GB/T 17863-2008釷礦石中釷的測(cè)定

犐犆犛２７．１２０．３０

犉４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１７８６３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９

釷礦石中釷的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺狅狉犻狌犿犻狀狋犺狅狉犻狌犿狅狉犲狊

２００８０７０２發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１７８６３—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９《釷礦石中釷的測(cè)定Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９相比主要變化如下：

———在Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法主要技術(shù)內(nèi)容不變的情況下，將Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法的測(cè)定范圍

由０．０２％～狀％（１＜狀＜１０）改為０．１％～１０％，并對(duì)文字表述及結(jié)果計(jì)算進(jìn)行了修改。

———對(duì)釷含量在０．０２％～０．２％的樣品，增加了Ｎ２６３萃取色層分離偶氮胂Ⅲ分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：核工業(yè)北京地質(zhì)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：裴玲云。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替的標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１７８６３—１９９９。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１７８６３—２００８

釷礦石中釷的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了釷礦石中釷的Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法和Ｎ２６３分離偶氮胂Ⅲ分光光度法的測(cè)定原理、

步驟、試劑和儀器、結(jié)果計(jì)算和方法的精密度。

Ｎ２６３分離ＥＤＴＡ滴定法適用于花崗巖、火山巖、堿性巖類型釷礦石中釷含量的測(cè)定，也適用于氧化

釷等釷化合物中釷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍０．１％～１０％。小于或等于２０ｍｇ鍶（Ⅱ）、２０ｍｇ鋯（Ⅳ）、

１００ｍｇ鑭（Ⅲ）、１００ｍｇ鈰（Ⅳ）、２５ｍｇ鐿（Ⅲ）、２０ｍｇ釔（Ⅲ）、４０ｍｇ鈾（Ⅵ）、２０ｍｇ鋅（Ⅱ）、１００ｍｇ鎂

（Ⅱ）、２００ｍｇ鈣（Ⅱ）、２００ｍｇ鐵（Ⅲ）、５２ｍｇ鈦（Ⅲ）、５５ｍｇ鋇（Ⅱ）、１００ｍｇ鋁（Ⅲ）不干擾測(cè)定。

Ｎ２６３分離偶氮胂Ⅲ分光光度法適用于花崗巖、火山巖、堿性巖類型釷礦石中釷含量的測(cè)定。測(cè)定范

圍０．０２％～０．２％。小于或等于２００ｍｇ的鈾（Ⅵ）、鐵（Ⅲ），１００ｍｇ的鈦（Ⅲ）、鋯（Ⅳ）、鈣（Ⅱ）、鎂（Ⅱ）、

鋁（Ⅲ）、鋅（Ⅱ）、銅（Ⅱ），５０ｍｇ的鑭（Ⅲ）、鈰（Ⅳ）、鐿（Ⅲ）、釔（Ⅲ），２０ｍｇ的釩（Ⅴ）不干擾測(cè)定。

２犖２６３分離犈犇犜犃滴定法

２．１方法提要

試樣用過(guò)氧化鈉高溫熔融分解，提取時(shí)加入適量的三氯化鐵載體（遇雜質(zhì)或磷酸鹽多的試樣改用三

乙醇胺和ＥＤＴＡ進(jìn)行粗分離），試液通過(guò)Ｎ２６３萃取色譜柱分離，除去絕大部分對(duì)釷測(cè)定干擾的元素。在

ｐＨ１．６５～１．７０的酸性溶液中，ＥＤＴＡ與釷的絡(luò)合比為１＋１。用顯示滴定終點(diǎn)突躍明顯的二甲酚橙半

二甲酚橙萘酚綠Ｂ三元復(fù)合指示劑，以ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅或鮮桃紅變成亮黃綠色為

終點(diǎn)。

２．２試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

２．２．１過(guò)氧化鈉。

２．２．２三氯化鐵溶液，１５０ｇ／Ｌ。

２．２．３三乙醇胺溶液，１＋１。

２．２．４ＥＤＴＡ溶液，５０ｇ／Ｌ。

２．２．５鹽酸溶液，１＋１。

２．２．６氫氧化鈉溶液，１０ｇ／Ｌ。

２．２．７硝酸酒石酸溶液

３

將２ｇ酒石酸溶解于水中，加入３０ｍＬ硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｃｍ），用水稀釋至１００ｍＬ。

２．２．８硝酸溶液

３

在１００ｍＬ容量瓶中加入１５ｍＬ硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｃｍ），用水稀釋至１００ｍＬ。

２．２．９硝酸酒石酸溶液

３

將２ｇ酒石酸溶解于水中，加入１５ｍＬ硝酸