標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18882.5-2002 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁(Al?O?)含量的化學(xué)分析方法，具體采用EDTA滴定法進(jìn)行測定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦中混合稀土氧化物樣品中三氧化二鋁含量的測定。離子型稀土礦是指那些在水溶液中以離子形式存在或能輕易轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的稀土礦物。

測定原理

EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法基于EDTA與三氧化二鋁在一定條件下形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)。在適當(dāng)?shù)膒H環(huán)境下，EDTA能定量地與樣品中的Al3?反應(yīng)，通過滴定確定剩余未反應(yīng)的EDTA量，從而反推出樣品中三氧化二鋁的含量。過程中通常需要使用指示劑來顯示終點(diǎn)。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品處理：首先對采集的離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括稱樣、溶解、過濾和必要時(shí)的預(yù)分離，以確保試樣適合進(jìn)行EDTA滴定。

  2. 調(diào)整溶液條件：將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值，通常需加入氨水或其他緩沖溶液維持特定的酸堿環(huán)境，以利于EDTA與Al3?的完全絡(luò)合。

  3. 滴定操作：向試液中加入指示劑（如鉻黑T），然后用事先標(biāo)定好的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定至指示劑顏色發(fā)生變化即為終點(diǎn)，記錄下消耗的EDTA體積。

  4. 計(jì)算：根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和其濃度，結(jié)合反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比，計(jì)算出樣品中三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑與儀器

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的種類、純度及配制方法，包括EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑溶液等，以及所需的實(shí)驗(yàn)室基本儀器，如滴定管、容量瓶、磁力攪拌器等。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)要求，用以評價(jià)方法的精密度。同時(shí)，通過與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對比或采用其他可靠方法進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

試驗(yàn)報(bào)告

要求在試驗(yàn)報(bào)告中記錄下所有關(guān)鍵步驟的詳細(xì)信息，包括樣品處理過程、使用的試劑和儀器、滴定數(shù)據(jù)、計(jì)算過程及最終測定結(jié)果。


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  • 2002-11-19 頒布
  • 2003-06-01 實(shí)施
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文檔簡介

ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定三氧化二鋁量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19發(fā)布2003-06-01實(shí)施中華民發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18882.5—2002前目前尚未查到與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。。本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及貿(mào)易需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)由國家發(fā)展計(jì)劃委員會稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由贛州有色治金研究所負(fù)責(zé)起草，上海躍龍有色金屬有限公司、廣州珠江治煉廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐亞源、李智勇。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：析明龍、蔡茜、宋耀

GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定三氧化二鋁量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定。測定范圍：1.00%～10.00%。方法原理試樣先用酸溶解，殘?jiān)儆脽o水碳酸鈉與硼酸的混合熔劑熔融。在微酸性條件下,用草酸沉淀分離稀土。加入硝酸和高氯酸冒煙,以消除草酸根及硅酸的干擾，加入過量EDTA絡(luò)合鋁。在pH5條件下.用二甲酚橙作指示劑,先用硫酸鋅溶液準(zhǔn)確滴定過量EDTA.加入氟化鈉置換EDTA-AI絡(luò)合物中的EDTA.釋放出的EDTA用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算鋁量。3試劑與材料31金屬鋁片(光譜純)3.2鹽酸(1.19g/mL）3.3過氧化氫（30%）。3.4硝酸(1.42g/mL)。3.5高高氯酸(1.67g/mL)。3.6無水碳酸鈉與硼酸混合熔劑(3+1)。3.7鹽酸（1十1）。3.8鹽酸洗液：1十49）。3.9氨水(1十1)。3.10草酸溶液(200g/L)。3.11甲酚紅溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.12氫氧化鈉溶液(200g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA)=0.05mol/L7:18.6gEDTA溶于少量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。3.14酚歐乙醇溶液(10g/L)。3.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5):100g乙酸鈉(CH.COONa·3H.O)溶于少世水中，移入1000mL容量瓶中，加入24m乙酸(1.049g/mL.),用水稀釋至刻度，混勾。3.16氟化鈉溶液(40g/L.)。3.17硫酸鋅溶液c(ZnSO,)=0.1mol/LJ:稱取28.7gZnSO，·7H.O固體溶于適量水中.移入1000mL容量瓶

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