標準解讀
《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4'-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜/質(zhì)譜法》這一標準,針對蜂蜜樣品中特定農(nóng)藥殘留——溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮的檢測,規(guī)定了采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS)的分析方法。與未明確提及的前一版或其它相關(guān)標準相比,該標準主要在以下幾個方面進行了調(diào)整和完善:
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檢測對象明確化:該標準特別指定了檢測目標為溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮這兩種化合物,相比可能更寬泛或未具體指定檢測物質(zhì)的前標準,提高了針對性和實用性。
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分析技術(shù)更新:采用氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS),這是一種靈敏度高、選擇性強的現(xiàn)代分析技術(shù),能夠有效分離并識別復(fù)雜基質(zhì)中的微量殘留物,相比于可能使用的老式檢測技術(shù),如薄層色譜或液相色譜,提供了更高的準確性和精密度。
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樣品處理優(yōu)化:標準中詳細描述了蜂蜜樣品的提取、凈化及濃縮步驟,這些步驟經(jīng)過優(yōu)化以減少干擾物質(zhì)影響,提高分析結(jié)果的可靠性,可能相比之前的方法更加高效或減少了操作復(fù)雜性。
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定量限與檢出限設(shè)定:明確了溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮的最低定量限和檢出限,這對于監(jiān)控蜂蜜質(zhì)量、確保食品安全具有重要意義,為法規(guī)執(zhí)行提供了具體依據(jù),可能相比以前的標準更為嚴格或明確。
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質(zhì)量控制要求:標準中包含了一系列的質(zhì)量控制措施,如空白試驗、加標回收率試驗和重復(fù)性試驗的要求,這些規(guī)定有助于保證檢測結(jié)果的準確性和可重復(fù)性,提升了整個檢測過程的標準化水平。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2002-12-30 頒布
- 2003-06-01 實施
文檔簡介
ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標準GB/T18932.10—2002蜂蜜中溴螨酯、4,4°二溴二苯甲酮殘留量的測定方法氣相色譜/質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofbromopropylateand4,4-dibromobenzophenoneresiduesinhoneyGaschromatography/mmassspectrometry2002-12-30發(fā)布2003-06-01實施華中民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T18932.10—2002GB/T18932—2002分為12個部分,本部分為第10部分。GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》的編寫規(guī)則。本本部分的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄本部分由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:龐國芳、劉永明、林忠。本部分系首次發(fā)布的國家標準。
GB/T18932.10—2002蜂蜜中溴螨酯、4,4°二溴二苯甲酮殘留量的測定方法氣相色譜/質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中溴螨酯、4,4~-二溴二苯甲酮殘留量氣相色譜/質(zhì)譜測定及質(zhì)譜確證方法。本部分適用于蜂蜜中溴螨酯、4.4~-二溴二苯甲酮殘留量的測定。本部分的方法檢出限:溴螨酯為0.012mg/kg:4,4"-二溴二苯甲酮為0.040mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(B/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379-1986測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(neqISO5725:1981GB/T6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neqISO3696:1987)原理試樣中殘留的溴螨酯和4.4°-二溴二苯甲酮用甲醇十水提取.經(jīng)過OasisHLB固相萃取柱或相當者萃取凈化后.用氣相色譜/質(zhì)譜儀選擇離子檢測方式直接測定,外標法定量。必要時.用多離子檢測方式確證。4試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682—1992規(guī)定的一級水。4.1甲醇:一級色譜純4.2正己烷:重蒸留。43甲醇十水(8+7):將80mL的甲醇與70ml.的水混合。4.4OasisHLB固相萃取柱或相當者:3mL.60mg。使用前,用3mL甲醇活化和3ml水平衡萃取柱。4.5標準物質(zhì):溴螨酯純度>98.5%4,4-二溴二苯甲酮純度>97%。4.6標準溶液:分別準確稱取適量的溴螨酯、4.4~-二溴二苯甲酮標準物質(zhì)(4.5)用正己烷溶解配成濃度
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