標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18932.19-2003 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來測定蜂蜜中氯霉素殘留量的具體方法和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜樣品中氯霉素類抗生素（包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等）殘留量的檢測。這些抗生素因可能對人體健康產(chǎn)生不良影響，其在食品中的殘留限量受到嚴(yán)格控制。

測定原理

利用高效液相色譜（HPLC）分離蜂蜜樣品中的氯霉素殘留物，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀（MS/MS）進行定性與定量分析。這種方法結(jié)合了液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度及特異性，能有效識別并準(zhǔn)確測量目標(biāo)化合物。

樣品前處理

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了蜂蜜樣品的采集、保存、預(yù)處理步驟。通常包括樣品的稱重、提取、凈化和濃縮等過程，以去除樣品中的雜質(zhì)，富集待測藥物殘留，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測條件

  • 液相色譜條件：指定了流動相組成、流速、柱溫等參數(shù)，用以優(yōu)化化合物的分離效果。
  • 串聯(lián)質(zhì)譜條件：確定了離子源類型、掃描模式、監(jiān)測離子對等，確?；衔锏奶禺愖R別和定量。

定量方法

采用內(nèi)標(biāo)法定量，即在樣品中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過比較待測物與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值，計算出樣品中氯霉素殘留的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了方法的回收率試驗和重復(fù)性試驗要求，以驗證方法的可靠性和穩(wěn)定性。通常需要在不同濃度水平下進行多次測定，確保測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度滿足規(guī)定要求。

限值判定

雖然標(biāo)準(zhǔn)本身不直接設(shè)定具體殘留限量，但提供的方法可幫助判斷蜂蜜中氯霉素殘留是否超過國家規(guī)定的最大殘留限量（MRL），為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-12-26 頒布
  • 2004-06-01 實施
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GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
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GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.19—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實施中華人民共和國愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T18932.19-2003GB/T18932的本部分是修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-062-V1.0《蜂蜜中氯霉素殘留量測定一波相色譜質(zhì)譜法》修改的主要內(nèi)容是：-凈化柱由C,固相萃取柱改為〇asisHLB固相萃取柱;-淋洗液由乙腈十水(3+7)改為乙酸乙酯;單四極桿質(zhì)譜檢測器改為串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測器：內(nèi)標(biāo)法改為外標(biāo)法。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄本部分由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口本部分起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人：龐國芳、曹彥忠、張進杰、賈光群、范春林、李學(xué)民、劉永明、石玉秋本部分系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.19一2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氯霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定。本部分的方法檢出限：氯霉素為0.10Pg/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。側(cè)試方法的精密度GB/T6379通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后再用水溶解,OasisHLB固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量，試劑和材料4.1水：GB/T6682規(guī)定的一級水.4.2甲醇：色譜純、43乙晴：色譜純4.4酸乙酯：色譜純4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)與140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者：6Omg.3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預(yù)處理保持柱體濕潤。4.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>99%。4.8氯霉素標(biāo)淮儲備溶液：0.1mg/mL?；创_稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.7),用甲醇配成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液財存在4C冰箱中，可使用兩個月。4.9氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為0.5ng/mL,1.0g/mL;5.0ng/mL.10ng/mL.50ng/mL.100ng/mL標(biāo)淮工作溶液，標(biāo)淮工作溶液在4C保存.可使用一周：

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