標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 18932.20-2003 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定方法 氣相色譜-質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)來(lái)測(cè)定蜂蜜中氯霉素殘留含量的具體方法和要求,旨在確保蜂蜜產(chǎn)品的質(zhì)量和安全,防止抗生素殘留對(duì)消費(fèi)者的健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜中氯霉素殘留的定量測(cè)定,氯霉素包括氯霉素及其可能存在的幾種衍生物,如脫乙?;让顾氐取?/p>
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)和文件,這些文件對(duì)于理解測(cè)試方法、儀器校準(zhǔn)及質(zhì)量控制等方面是必要的。
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原理:概述了檢測(cè)的基本原理,即樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化后,利用氣相色譜將樣品中的各組分分離,隨后通過(guò)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析,以確定蜂蜜中氯霉素的殘留量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保檢測(cè)過(guò)程的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行測(cè)試所必需的儀器設(shè)備,主要是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀及其配置要求,還包括輔助設(shè)備如離心機(jī)、氮吹儀等。
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樣品準(zhǔn)備與處理:詳細(xì)步驟說(shuō)明了如何采集、儲(chǔ)存、前處理蜂蜜樣品,包括提取、凈化、濃縮等,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。
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測(cè)定步驟:提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作流程,包括儀器參數(shù)設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、樣品分析等,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
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計(jì)算與表達(dá):解釋了如何根據(jù)樣品的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出蜂蜜中氯霉素的殘留濃度,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式和單位。
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精密度與準(zhǔn)確度:給出了方法的回收率試驗(yàn)、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限要求,用以評(píng)價(jià)方法的可靠性和穩(wěn)定性。
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試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測(cè)試條件、結(jié)果數(shù)據(jù)及結(jié)論等,確保檢測(cè)結(jié)果的可追溯性和透明度。
此標(biāo)準(zhǔn)為蜂蜜生產(chǎn)、加工、進(jìn)出口檢驗(yàn)及市場(chǎng)監(jiān)管等部門提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測(cè)方法,有助于監(jiān)控蜂蜜產(chǎn)品質(zhì)量,保障消費(fèi)者權(quán)益。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-12-26 頒布
- 2004-06-01 實(shí)施
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GB/T 18932.20-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.20—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-GC-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)愛(ài)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T18932.20—2003前GB/T18932的本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國(guó)供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人:龐國(guó)芳、劉永明、范春林、曹彥忠、張進(jìn)杰、李學(xué)民、賈光群本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T18932.20—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氯霉素殘留量氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定本部分的氯霉素方法檢出限:0.10Pg/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379側(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理峰蜜試樣用水溶解后,用乙酸乙酯提取試樣中殘留的氯霉素,提取液濃縮后再用水溶解,0asisHLB固相萃取柱凈化·經(jīng)硅燒化后用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定.外標(biāo)法定量。試劑和材料4.1水;GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水.4.2甲醇:色譜純、43晴:色譜純。4.4酸乙酯:色譜純4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)與140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者:60mg.3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預(yù)處理.保持柱體濕潤(rùn)、4.7吡啶:色譜純4.8六甲基二硅氮烷:色譜純4.9三甲基氯硅燒:色譜純。4.10硅烷化試劑:將九份吡啶(4.7)、三份六甲基二硅氮烷(4.8)和一份三甲基氯硅烷(4.9)混合。4.11氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度>99%,4.12氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.11).用甲醇配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液購(gòu)存在4C冰箱中,可使用兩個(gè)月。4.13氯霉素基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:選擇不含氯霉素的蜂蜜樣品五份,按本方法提?。?.1)和凈化(7.2)后·制成蜂蜜空白樣品提取液,用這五份提取液分別配成氯霉素濃度為0.4ng/
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