標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 18932.23-2003 蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)，針對(duì)蜂蜜中特定抗生素殘留的檢測(cè)提供了詳細(xì)的方法指導(dǎo)。與未明確提及的前一版或其它相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相比，該標(biāo)準(zhǔn)主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和完善：

  1. 檢測(cè)對(duì)象明確化：該標(biāo)準(zhǔn)專門針對(duì)蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素這四種抗生素殘留進(jìn)行規(guī)定，明確了檢測(cè)的目標(biāo)化合物范圍，提高了檢測(cè)的針對(duì)性和準(zhǔn)確性。

  2. 技術(shù)方法更新：采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）作為檢測(cè)手段，這是一種高靈敏度、高特異性的現(xiàn)代分析技術(shù)，相比可能的傳統(tǒng)方法如薄層色譜或酶聯(lián)免疫吸附法，能更有效地分離并定量分析目標(biāo)抗生素，減少干擾，提高檢測(cè)限和定量限。

  3. 樣品處理優(yōu)化：標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了蜂蜜樣品的提取、凈化和濃縮步驟，這些步驟經(jīng)過(guò)優(yōu)化，旨在減少基質(zhì)效應(yīng)，提高回收率，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。

  4. 定量限設(shè)定：為每種抗生素設(shè)定了具體的定量限值，這些限值基于儀器性能、方法靈敏度及食品安全要求綜合考慮，有助于統(tǒng)一監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)，保障消費(fèi)者健康。

  5. 質(zhì)量控制加強(qiáng)：強(qiáng)調(diào)了整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制的重要性，包括空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和重復(fù)性測(cè)試的要求，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性。

  6. 適用范圍界定：明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜產(chǎn)品的抗生素殘留檢測(cè)，為蜂蜜生產(chǎn)、加工、進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫等環(huán)節(jié)提供了統(tǒng)一的技術(shù)依據(jù)。


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  • 2004-06-01 實(shí)施
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GB/T 18932.23-2003蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 18932.23-2003蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
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ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.23-2003蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofoxytetracyclinetetracyclinechlortetracyclineanddoxycyclineresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)愛(ài)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18932.23-2003GB/T18932的本部分修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-042-V1.0《蜂蜜中四環(huán)素殘留量測(cè)定一液相色譜質(zhì)譜法》修改的主要內(nèi)容是：-淋洗液由甲醇改為乙酸乙酯;增加了鞍酸型陰離子交換柱凈化：?jiǎn)嗡臉O桿質(zhì)譜檢測(cè)器改為串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄。本部分由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出本部分由中華全國(guó)供銷合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局本部分主要起草人：龐國(guó)芳、張進(jìn)杰、曹彥忠、賈光群、范春林、劉永明、李學(xué)民、石玉秋.本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T18932.23-2003蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本部分適用于蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定。本部分的方法檢出限：土霉素、四環(huán)素為0.001mg/kg:金霉素、強(qiáng)力莓素為0.002mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件·其隨后所有的修改單(不包括誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理試樣中四環(huán)素族抗生素殘留，用0.1mol/LNa.EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)緩沖溶液提取提取液經(jīng)離心后,上清液用OasisHL.B或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈完庪x子交換柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水甲醉：色譜純。4.2晴：色譜純、4.3乙酸乙酯：色譜純4.4磷酸氫二鈉(Na.HPO，·2H.O)：優(yōu)級(jí)純。4.5檸檬酸(C.H.O,·H.O)。4.6乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA·2H.O)4.7草酸。4.8磷酸氫二鈉溶液：0.2mol/L。稱取28.41g磷酸氫二鈉(4.4),用水溶解，定容至1000mL.4.9檸檬酸溶液:0.1mol/L。稱取21.01g檸檬酸(4.5）,用水溶解,定容至1000mL4.10Mcllvaine緩沖溶液：將1000mL0.1mol/L檸檬酸溶液(4.9)與625mL0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液(4.8)混合.必要時(shí)用NaOH或HCI調(diào)pH=4.0±0.05.4.11Na.EDTA-Mellv

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