標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19466.4-2016是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專(zhuān)注于塑料材料分析領(lǐng)域,特別是通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)來(lái)測(cè)定塑料的比熱容。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用DSC設(shè)備測(cè)量塑料樣品在特定溫度范圍內(nèi)比熱容的方法、儀器校準(zhǔn)、試驗(yàn)條件、樣品制備、測(cè)試步驟以及結(jié)果計(jì)算和表述的要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)介紹:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用差示掃描量熱儀測(cè)定固體塑料在低溫至高溫范圍內(nèi)的比熱容,這包括結(jié)晶態(tài)和非晶態(tài)塑料材料。通過(guò)此方法獲得的數(shù)據(jù)有助于理解材料的熱性能,對(duì)材料的選擇、產(chǎn)品設(shè)計(jì)及加工過(guò)程中的能量管理具有重要意義。

關(guān)鍵術(shù)語(yǔ)定義

  • 比熱容:?jiǎn)挝毁|(zhì)量物質(zhì)溫度升高1K所需的熱量。
  • 差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC):一種熱分析技術(shù),通過(guò)監(jiān)測(cè)樣品與參比物之間的能量差來(lái)測(cè)定樣品的熱效應(yīng),如比熱容、熔融和結(jié)晶過(guò)程等。

儀器要求

  • DSC設(shè)備應(yīng)具備高靈敏度和精確溫控能力,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 需要定期校準(zhǔn)儀器,包括但不限于基線穩(wěn)定性、溫度準(zhǔn)確性和熱流精度的校正。

試驗(yàn)條件

  • 溫度范圍:根據(jù)樣品特性確定,通常覆蓋室溫至材料的熔點(diǎn)或更高。
  • 升溫速率:標(biāo)準(zhǔn)推薦了一系列適用的升溫速率,具體選擇需基于樣品特性和實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/li>
  • 氣氛控制:測(cè)試可在惰性氣體(如氮?dú)饣蚝猓┉h(huán)境下進(jìn)行,以避免氧化反應(yīng)影響測(cè)試結(jié)果。

樣品制備

  • 樣品應(yīng)均勻、無(wú)雜質(zhì),尺寸和質(zhì)量需符合設(shè)備要求,以保證測(cè)試的重復(fù)性和可比性。
  • 可能需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,如研磨、干燥,以去除水分和揮發(fā)物。

測(cè)試步驟

  1. 儀器預(yù)熱:確保儀器達(dá)到設(shè)定的初始溫度。
  2. 樣品放置:將樣品置于鋁坩堝或其他適合的容器中,再放入DSC儀器的樣品室。
  3. 測(cè)試運(yùn)行:按照設(shè)定的升溫速率開(kāi)始測(cè)試,記錄整個(gè)過(guò)程中的熱流變化。
  4. 數(shù)據(jù)采集與處理:利用軟件分析得到的DSC曲線,扣除基線和參比物的影響,計(jì)算比熱容。

結(jié)果計(jì)算與表述

  • 比熱容通過(guò)特定的公式,結(jié)合測(cè)試期間的熱流數(shù)據(jù)和已知的升溫速率進(jìn)行計(jì)算。
  • 結(jié)果需包含測(cè)試條件、樣品信息、計(jì)算過(guò)程和最終的比熱容值,以及必要的誤差分析。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié),但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí),確保遵循所有操作步驟的精確性,以及對(duì)測(cè)試環(huán)境和儀器狀態(tài)的嚴(yán)格控制,對(duì)于獲取可靠和重復(fù)性的比熱容測(cè)量結(jié)果至關(guān)重要。此外,對(duì)比不同批次或類(lèi)型的樣品測(cè)試時(shí),保持測(cè)試條件的一致性是基本要求。


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....

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  • 現(xiàn)行
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  • 2016-10-13 頒布
  • 2017-05-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 19466.4-2016塑料差示掃描量熱法(DSC)第4部分:比熱容的測(cè)定_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS8308001

G31..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T194664—2016

.

塑料差示掃描量熱法DSC

()

第4部分比熱容的測(cè)定

:

Plastics—DifferentialscannincalorimetrDSC—

gy()

Part4Determinationofsecificheatcaacit

:ppy

(ISO11357-4:2014,MOD)

2016-10-13發(fā)布2017-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T194664—2016

.

前言

塑料差示掃描量熱法分為以下個(gè)部分

GB/T19466《(DSC)》7:

第部分通則

———1:;

第部分玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定

———2:;

第部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定

———3:;

第部分比熱容的測(cè)定

———4:;

第部分特征反應(yīng)溫度反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)熱及轉(zhuǎn)化率的測(cè)定

———5:、、;

第部分氧化誘導(dǎo)時(shí)間等溫和氧化誘導(dǎo)溫度動(dòng)態(tài)的測(cè)定

———6:(OIT)(OIT);

第部分結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的測(cè)定

———7:。

本部分為的第部分

GB/T194664。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分使用重新起草法修改采用塑料差示掃描量熱法第部分比

ISO11357-4:2014《(DSC)4:

熱容的測(cè)定

》。

本部分與的技術(shù)性差異及其原因如下

ISO11357-4:2014:

關(guān)于規(guī)范性引用文件本部分做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的代替

●GB/T2035ISO472;

用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的代替

●GB/T19466.1—2004ISO11357-1;

增加引用了以滿(mǎn)足計(jì)算精密度的需要

●GB/T6379.2—2004,;

將引用文件改為國(guó)內(nèi)計(jì)算修約規(guī)則普遍不采用中的

●ISO80000-1GB/T8170,ISO80000-1

方法

;

第章刪除了的精密度改為我國(guó)精密度數(shù)據(jù)

———10ISO,。

本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC15)。

本部分起草單位中國(guó)石油化工股份有限公司北京燕山分公司樹(shù)脂應(yīng)用研究所中國(guó)石油石油化工

:、

研究院中國(guó)石化齊魯分公司研究院中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司

、、。

本部分主要起草人李震環(huán)張立軍侯斌陳宏愿謝鵬張雪芹吳彥瑾邵偉

:、、、、、、、。

GB/T194664—2016

.

塑料差示掃描量熱法DSC

()

第4部分比熱容的測(cè)定

:

1范圍

的本部分規(guī)定了用差示掃描量熱法測(cè)定塑料比熱容的試驗(yàn)方法

GB/T19466(DSC)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

塑料術(shù)語(yǔ)及其定義

GB/T2035(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)

測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方

GB/T6379.2—2004()2:

法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

(ISO5725-2:1994,IDT)

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8170

塑料差示掃描量熱法第部分通則

GB/T19466.1—2004(DSC)1:(ISO11357-1:1997,IDT)

3術(shù)語(yǔ)和定義

和界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

GB/T2035GB/T19466.1—2004。

31

.

校準(zhǔn)物質(zhì)calibrationmaterial

比熱容已知的物質(zhì)

。

注通常可用或更純的α氧化鋁例如人造藍(lán)寶石作為校準(zhǔn)物質(zhì)

:,99.9%-()。

32

.

比熱容壓力恒定specificheatcapacityatconstantpressure

()()

C

p

在恒定的壓力下單位質(zhì)量的物質(zhì)溫度升高所需要的熱量

,1K。

注1比熱容按式計(jì)算

:(1):

--

C=m1C=m1QT

pp(d/d)p……(1)

式中

:

m物質(zhì)的質(zhì)量

———;

C熱容單位為千焦每千克開(kāi)爾文-1-1或焦每克開(kāi)爾文-1-1下腳標(biāo)表示等壓過(guò)程

p———,(kJ·kg·K)(J·g·K),p

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