GB/T 19648-2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.080C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T？19648—2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationof446pesticidesresiduesinfruitsandvegetables-GC-MSandLC-MS-MS2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19648-2005次前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料4·········5儀器6試樣的制備與保存7側(cè)定步驥結(jié)果計(jì)算9附錄A（資料性附錄）446種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表·…·····6附錄B（資料性附錄)（C-MS測(cè)定的383種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的比值·……（GC-MS測(cè)定的A、B、C、D四組農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測(cè)分組表附錄C（資料性附錄）332附錄D（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在蘋果基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測(cè)GC-MS圖·336附錄E（資料性附錄）LC-MS-MS測(cè)定的E組農(nóng)藥監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量、去鑲電壓和保留時(shí)間40附錄F（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LC-MS-MS總離子流圖附錄G（資料性附錄）_446種農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表·……43附錄H（資料性附錄）_446種農(nóng)藥英文中文名稱對(duì)照索引56

GB/T19648—2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G和附錄H為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢疫局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、范春林、張進(jìn)杰、劉永明、曹彥忠、李學(xué)民、吳艷萍、郭彤彤本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T19648-2005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜質(zhì)譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果和蔬菜中446種農(nóng)藥（參見附錄A）殘留量氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、波蘿、欲猴桃、甘藍(lán)、西紅柿、黃瓜、青椒、波菜、菜花、芹菜、豆角、胡蘿卜、土豆、菜筍等水果和蔬菜中446種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.0002mg/kg～0.6000mg/kg(參見附錄A)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725：1981GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)GB/T8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法(GB/T8855—1988.eqvISO874:1980)原理試樣用乙膀勾漿提取，鹽析離心后，取上清液,經(jīng)固相萃取柱凈化.用乙膀十甲苯(3十1)洗脫農(nóng)藥.根據(jù)不同檢測(cè)要求用氣相色譜-質(zhì)譜儀和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)試劑和材料除另有說(shuō)明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水41乙清：色譜純。4.2氯化鈉：優(yōu)級(jí)純、無(wú)水硫酸鈉：分析純。4.3。用前在650C灼燒4h.見于干燥器中.冷卻后備用4.4甲苯：優(yōu)級(jí)純、4.5丙丙酮：分析純，重蒸留。4.6二氯甲烷：色譜純。4.7甲醇：色譜純。4.8正己烷：分析純，重蒸雷。4.9Envi-18柱?。?2mL.2.0g或相當(dāng)者4.10Envi-Carb活性炭柱：6mL.,0.58或相當(dāng)者。4.11Sep-Pak2氮丙基固相萃取柱：3ml.0.5g或相當(dāng)者、Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的產(chǎn)品的商品名。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者.并不表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果.則可使用這些等效的產(chǎn)