標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20741-2006 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《畜禽肉中地塞米松殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)來(lái)測(cè)定畜禽肉中地塞米松殘留量的具體方法和要求,旨在確保食品質(zhì)量安全,控制獸藥在畜禽產(chǎn)品中的不合理使用,保護(hù)消費(fèi)者健康。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊等畜禽肉中地塞米松殘留的定量檢測(cè)。地塞米松是一種常用的糖皮質(zhì)激素類藥物,用于治療炎癥和免疫疾病,但其在食品動(dòng)物中的不當(dāng)使用可能對(duì)人類健康構(gòu)成風(fēng)險(xiǎn)。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文件,如樣品采集、保存、前處理等基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。
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原理:簡(jiǎn)述了檢測(cè)方法的科學(xué)依據(jù)。樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化后,利用液相色譜分離,再通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性和定量分析。這種方法能夠高效、靈敏地檢測(cè)出低濃度的地塞米松殘留。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:說(shuō)明了執(zhí)行測(cè)試所必需的儀器設(shè)備,主要是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀及其配置要求。
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樣品的采集、保存與制備:規(guī)定了如何正確采集和保存樣品,以及樣品預(yù)處理步驟,包括勻漿、提取、凈化濃縮等,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)化合物。
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測(cè)定步驟:詳細(xì)描述了從樣品前處理到數(shù)據(jù)分析的全過(guò)程,包括流動(dòng)相配制、色譜條件設(shè)定、質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、樣品測(cè)定及計(jì)算方法。
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結(jié)果表示與判定:闡述了如何根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算地塞米松殘留量,并依據(jù)國(guó)家規(guī)定的最大殘留限量(MRL)判斷樣品是否合格。
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精密度與準(zhǔn)確度:提供了方法驗(yàn)證的數(shù)據(jù),包括重復(fù)性、再現(xiàn)性以及回收率試驗(yàn)的結(jié)果,證明該方法的可靠性和準(zhǔn)確性。
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實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):提醒操作者在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng),以避免潛在的誤差來(lái)源。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20741—2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofdexamethasoneresiduesinlivestockandpoultrymuscles-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T20741一2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學(xué)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國(guó)芳、劉永明、曹彥忠、范春林、張進(jìn)杰、李學(xué)民、吳艷萍、李金、連玉品、林忠本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T20741一2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中地塞米松殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中地塞米松殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:0.2Pg/kg·范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理動(dòng)物組織樣品中加入內(nèi)標(biāo)甲基強(qiáng)的松龍(6-alphamethylprednisolone).樣品用乙酸乙酯提取,提取液濃縮后,經(jīng)過(guò)BOND-ELUTSi固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量4試劑和材料水為B/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1甲醇:色譜純。4.2乙清:色譜純4.3酸乙酯:色譜純4.4甲酸:優(yōu)級(jí)純。4.5正己烷:色譜純4.6丙酮:色譜純。4.7丙酮-正已烷溶液I:丙酮十正已烷(2十8)。4.8丙酮-正已烷溶液Ⅱ:丙酮十正已烷(4+6)。4.9無(wú)水硫酸鈉:分析純。在650℃馬弗爐中灼燒6h,貼存于干燥器中4.10到氧化鈉:優(yōu)級(jí)純、4.11氫氧化鈉溶液:0.3mol/L。稱取12g氫氧化鈉,用水溶解,定睿至1000mL.4.12地塞米松和甲基強(qiáng)的松龍標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度>99%。4.13地塞米松標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.0mg/ml?;创_稱取100mg地塞米松標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用甲醇溶解·定容至100mL。配成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液可在溫
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