標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21198.5-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定 ICP光譜法 第5部分:999‰銀合金首飾 銀含量的測(cè)定 差減法》是針對(duì)999‰銀合金首飾中的銀含量測(cè)定方法之一。該標(biāo)準(zhǔn)采用差減法,即通過測(cè)量樣品中所有其他元素的總量,然后從100%中減去這些元素的比例來間接確定銀的含量。這種方法基于電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù),能夠準(zhǔn)確地分析出除銀以外的多種微量元素。

在進(jìn)行測(cè)試前,首先需要對(duì)試樣進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,包括但不限于清洗、去除表面氧化層以及將固體樣品轉(zhuǎn)化為溶液形式以便于ICP設(shè)備檢測(cè)。接著使用ICP光譜儀對(duì)溶液中的各種元素進(jìn)行定性和定量分析。根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算非銀成分的質(zhì)量百分比,并將其從總質(zhì)量中扣除以獲得銀的實(shí)際含量。

此標(biāo)準(zhǔn)適用于純度標(biāo)稱為999‰的銀制品,要求實(shí)驗(yàn)室具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和技術(shù)能力,確保實(shí)驗(yàn)條件符合規(guī)定要求,從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。此外,還詳細(xì)規(guī)定了樣品制備、試劑選擇、校準(zhǔn)曲線制作及數(shù)據(jù)分析等方面的具體操作步驟和注意事項(xiàng),為相關(guān)檢測(cè)工作提供了標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)。


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  • 2007-11-12 頒布
  • 2008-07-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 21198.5-2007貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ICP光譜法第5部分:999‰銀合金首飾銀含量的測(cè)定差減法_第1頁
GB/T 21198.5-2007貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ICP光譜法第5部分:999‰銀合金首飾銀含量的測(cè)定差減法_第2頁
GB/T 21198.5-2007貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ICP光譜法第5部分:999‰銀合金首飾銀含量的測(cè)定差減法_第3頁
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GB/T 21198.5-2007貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ICP光譜法第5部分:999‰銀合金首飾銀含量的測(cè)定差減法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛39.060

犢88

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21198.5—2007

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定

犐犆犘光譜法

第5部分:999‰銀合金首飾

銀含量的測(cè)定差減法

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20071112發(fā)布20080701實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜21198.5—2007

前言

GB/T21198《貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ICP光譜法》分為六個(gè)部分:

———第1部分:鉑合金首飾鉑含量的測(cè)定采用釔為內(nèi)標(biāo);

———第2部分:鉑合金首飾鉑含量的測(cè)定采用所有微量元素與鉑強(qiáng)度比值法;

———第3部分:鈀合金首飾鈀含量的測(cè)定采用釔為內(nèi)標(biāo);

———第4部分:999‰貴金屬合金首飾貴金屬含量的測(cè)定差減法;

———第5部分:999‰銀合金首飾銀含量的測(cè)定差減法;

———第6部分:差減法。

本部分為GB/T21198的第5部分。

本部分參照ISO/CD15096:2001《999‰銀合金首飾中的銀含量測(cè)定ICPOES差減法》編寫,與

ISO/CD15096主要有以下技術(shù)性差異:

———由于目前國際國內(nèi)均無適合的制樣標(biāo)準(zhǔn),因此刪除了原文中的第2章、第4章和第9章的b);

———按照我國標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求對(duì)試劑的規(guī)格做了規(guī)定;

———增加了對(duì)于分析天平的規(guī)定。

為便于使用,本部分還做了下列編輯性修改:

———“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”;

———用小數(shù)點(diǎn)“.”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,”;

———用“mL”代替“cm3”;

———?jiǎng)h除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言。

本部分的附錄A為資料性附錄。

本部分由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本部分由全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC256)歸口。

本部分起草單位:國家首飾質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本部分主要起草人:李玉!、李素青、李武軍、沈?yàn)枴?/p>

犌犅/犜21198.5—2007

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定

犐犆犘光譜法

第5部分:999‰銀合金首飾

銀含量的測(cè)定差減法

1范圍

GB/T21198的本部分規(guī)定了通過測(cè)定999‰銀合金首飾中的雜質(zhì)元素含量來確定銀含量的方法。

本部分適用于銀含量為999‰的銀合金首飾。

注:首飾中可含鉑、鈀、金、鉍、鎘、鈷、銅、鐵、銥、鎳、鉛、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和鋅。

2方法原理

稱取貴金屬首飾樣品,溶于硝酸,制備10g/L溶液。加入鹽酸將銀沉淀,過濾分離氯化銀。用ICP

光譜儀測(cè)定雜質(zhì)含量,用差減法確定銀含量。

3試劑材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1鹽酸:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%,ρ=1.19g/mL。

3.2硝酸:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%,ρ=1.40g/mL。

3.3使用經(jīng)過驗(yàn)證的試劑,為獲得指示的濃度,制備下列混合的儲(chǔ)存溶液:

3.3.1硝酸儲(chǔ)存溶液(不含氯化物):鉍,鉛(分別為100mg/L),于2mol/L硝酸(3.2)介質(zhì)。

3.3.2鹽酸儲(chǔ)存溶液(不含硝酸鹽):錫,鈦(分別為100mg/L),于2mol/L鹽酸(3.1)介質(zhì)。

3.3.3酸儲(chǔ)存溶液(可以同時(shí)含有鹽酸和硝酸):均含有相關(guān)元素(分別為100mg/L),于1mol/L鹽酸

(3.1)和1mol/L硝酸(3.2)介質(zhì)。

注:除溶液3.3.3外,可在3.3.1或3.3.2溶液中加入所需的任何元素,條件是不要在3.3.1中引入氯化物,也不要

在3.3.2中引入硝酸鹽。

3.4內(nèi)標(biāo)溶液:已發(fā)現(xiàn)鈧和釔適合做為內(nèi)標(biāo)溶液。

3.5銀線材或板材:純度不低于999.9‰,應(yīng)當(dāng)測(cè)定每個(gè)雜質(zhì)元素的含量。

4儀器

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器及下列儀器

4.1電感耦合等離子

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