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文檔簡介
室內(nèi)空氣采樣技術(shù)第一頁,共三十九頁,2022年,8月28日(一)氣態(tài)污染物的采樣方法(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)(三)兩種狀態(tài)共存的污染物的采樣方法(四)采樣體積的計(jì)算1.1室內(nèi)空氣樣品的采集第二頁,共三十九頁,2022年,8月28日一)直接采樣法二)有動(dòng)力采樣法三)被動(dòng)式采樣法(一)氣態(tài)污染物的采樣方法選擇采樣方法要考慮的因素:1.污染物的存在狀態(tài)2.污染物的濃度3.污染物的理化特性4.所用分析方法的靈敏性第三頁,共三十九頁,2022年,8月28日一)直接采樣法1.注射器采樣2.塑料袋采樣3.采氣管采樣4.真空瓶采樣當(dāng)大氣中的被測組分濃度較高,或者監(jiān)測方法靈敏度高時(shí),直接采用少量樣品就能滿足分析需要。第四頁,共三十九頁,2022年,8月28日1.注射器采樣用100mL注射器連接一個(gè)三通活塞,適用于采集有機(jī)蒸氣樣品。采樣時(shí)先用現(xiàn)場空氣抽洗3~5次,然后抽樣,密封進(jìn)氣口,將注射器進(jìn)氣口朝下,垂直放置,使注射器內(nèi)壓力略大于大氣壓。樣品存放時(shí)間不宜太長,一般要當(dāng)天分析完畢。
注射器采樣
第五頁,共三十九頁,2022年,8月28日2.塑料袋采樣(圖)應(yīng)選擇與樣氣中污染組分既不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),也不吸附、不滲漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。為了減少對(duì)組分的吸附,可在袋的內(nèi)壁襯銀、鋁等金屬膜。采樣時(shí),先用二連球打進(jìn)現(xiàn)場氣體沖洗2~3次,再充樣氣、夾封進(jìn)氣口,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。第六頁,共三十九頁,2022年,8月28日
3.采氣管采樣
采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃容器,其容積為100~500ml采樣方法:打開兩端旋塞,將二連球或抽氣泵接在管的一段,迅速抽進(jìn)比容積大6~10倍的欲采氣體,使采氣管中原有氣體被完全置換出,關(guān)上兩端旋塞,采氣體積即為采氣管的容積。
采氣管采氣管采樣
第七頁,共三十九頁,2022年,8月28日4.真空瓶采樣真空瓶:用耐壓玻璃制成的固定容器,容積為500~1000ml。采樣方法:先用抽真空裝置將采氣瓶內(nèi)抽至剩余壓力達(dá)1.33kPa左右,如瓶中預(yù)先裝有吸收液,可抽至液泡出現(xiàn)為止,關(guān)閉活塞。采樣時(shí),在現(xiàn)場打開瓶塞被采氣體充入瓶內(nèi),關(guān)閉旋塞,送實(shí)驗(yàn)室分析。
真空瓶真空瓶采樣
第八頁,共三十九頁,2022年,8月28日真空瓶采樣體積的計(jì)算若采氣瓶中真空達(dá)不到1.33kPa,實(shí)際采樣體積要根據(jù)剩余壓力來計(jì)算:用閉管壓力計(jì)測量剩余壓力,則現(xiàn)場狀態(tài)下的采樣體積為:p為大氣壓力,kPapB為閉管壓力計(jì)測量剩余壓力,kPaV為現(xiàn)場采樣體積,L;V0為真空采樣瓶的容積,L用開管壓力計(jì)測量剩余壓力,則現(xiàn)場狀態(tài)下的采樣體積為:pK為開管壓力計(jì)測量剩余壓力,kPa第九頁,共三十九頁,2022年,8月28日室內(nèi)空氣中的污染物濃度一般都比較低,需用富集采樣法對(duì)室內(nèi)空氣中的污染物進(jìn)行濃縮,使之滿足分析方法靈敏度的要求;富集采樣法采樣時(shí)間長,測得結(jié)果代表采樣時(shí)段的平均濃度。有動(dòng)力采樣法(富集采樣法)用一個(gè)抽氣泵,將空氣樣品通過吸收瓶(管)中的吸收介質(zhì),使空氣樣品中的待測污染物濃縮在吸收介質(zhì)中。吸收介質(zhì)通常是液體或多孔狀固體顆粒物。二)有動(dòng)力采樣法(富集采樣法)
第十頁,共三十九頁,2022年,8月28日二)有動(dòng)力采樣法1、液體吸收法2、固體吸收法3、低溫冷凝濃縮法第十一頁,共三十九頁,2022年,8月28日1、液體吸收法
(1)氣體吸收原理
當(dāng)一定流量的空氣樣品以氣泡形式通過吸收液時(shí),氣泡與吸收液界面上的物質(zhì)或發(fā)生溶解作用或發(fā)生化學(xué)反應(yīng),很快的被吸收液吸收。采樣后,倒出吸收液進(jìn)行測定,根據(jù)測定的結(jié)果及采樣體積即可計(jì)算出大氣中污染物的濃度。采樣方法(動(dòng)畫)第十二頁,共三十九頁,2022年,8月28日吸收液的選擇原則:①對(duì)被采集物質(zhì)溶解度要大或與被采集物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)速度快②穩(wěn)定時(shí)間長③有利于下一步分析④毒性小,價(jià)格低,易購買,可回收1、液體吸收法
第十三頁,共三十九頁,2022年,8月28日1.氣泡吸收管2.沖擊式吸收管3.多孔篩板吸收管(瓶)4.玻璃篩板吸收瓶1、液體吸收法
(2)吸收管的種類第十四頁,共三十九頁,2022年,8月28日常用的吸收管
氣泡式吸收管:適用于采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì),吸收瓶內(nèi)可裝5~10mL吸收液,采樣流量為0.5~2.0L/min。
沖擊式吸收管:適宜采集氣溶膠。多孔篩板吸收管:適合采集氣態(tài)和蒸汽態(tài)及霧態(tài)氣溶膠物質(zhì)。第十五頁,共三十九頁,2022年,8月28日1)氣液接觸面積越大,吸收效率越高,因此要盡可能使氣泡直徑小,液體高度大,尖嘴部的氣泡速度慢。2)選擇吸收效率在90%以上的吸收管。3)新購置的吸收管要進(jìn)行氣密性的檢查。4)部分吸收液或待測液的穩(wěn)定性差,因此要采取密封、避光或恒溫采樣等措施,并盡快進(jìn)行分析。5)吸收管路的內(nèi)壓不能過大或過小。吸收管要垂直。6)現(xiàn)場采樣不能有泡沫抽出,采樣后,要用樣品溶液洗滌進(jìn)氣口內(nèi)壁3次,再倒出分析。(3)使用液體吸收法時(shí)應(yīng)注意的問題:
第十六頁,共三十九頁,2022年,8月28日
用一根長6~10cm,內(nèi)徑為3~5mm的玻璃管或聚丙烯塑料管填裝各種固體填充劑。采樣時(shí),氣體樣品以一定的流速通過填充柱,被測物質(zhì)因被吸附、溶解、或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等作用被阻留在填充劑上,達(dá)到濃縮氣樣的作用。采樣后,送實(shí)驗(yàn)室,經(jīng)解吸或洗脫使被測物從填充柱上分離釋放出來,然后進(jìn)行分析測試。2、固體吸附法(填充柱采樣法)
第十七頁,共三十九頁,2022年,8月28日2、固體吸附法(填充柱采樣法)
(1)吸附型填充柱(2)分配型填充柱(3)反應(yīng)型填充柱(4)填充柱采樣法應(yīng)注意的問題第十八頁,共三十九頁,2022年,8月28日(1)吸附型填充柱1.填充劑活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球等。2.表面吸附作用分子間引力引起的物理吸附,吸附力較弱;剩余價(jià)鍵力引起的化學(xué)吸附,吸附力較強(qiáng)極性吸附劑,如硅膠,對(duì)極性化合物的吸附能力強(qiáng);非極性吸附劑,如活性炭,對(duì)非極性化合物的吸附能力強(qiáng);第十九頁,共三十九頁,2022年,8月28日(2)分配型填充柱1.填充劑表面涂高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的惰性多孔顆粒物,如硅藻土,類似于GC中的固定相2.當(dāng)被采集氣樣通過填充柱時(shí),在有機(jī)溶劑中分配系數(shù)大的組分保留在填充劑上而被富集第二十頁,共三十九頁,2022年,8月28日(3)反應(yīng)型填充柱1.填充劑:由惰性多孔顆粒物(如石英沙、玻璃微球)或纖維狀物(如濾紙、玻璃棉等)表面涂漬能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的試劑制成。也可用純金屬絲毛或細(xì)粒作填充劑2.氣樣通過填充柱時(shí),被測組分在填充劑表面因發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被阻留3.采樣量和采集速度大,富集物穩(wěn)定,對(duì)氣態(tài)、蒸汽態(tài)和氣溶膠態(tài)物質(zhì)有較高的富集效率第二十一頁,共三十九頁,2022年,8月28日(4)填充柱采樣法應(yīng)注意的問題
1)可以長時(shí)間采樣。而液體吸收法由于液體易蒸發(fā)損失,不可長時(shí)間采樣2)選擇合適的固體填充劑對(duì)于蒸氣和氣溶膠都有較好的采樣效率。3)污染物濃縮在填充劑上的穩(wěn)定性較強(qiáng)??煞艓滋旌笤俜治觥?)填充柱的吸附效率受溫度、濕度的影響較大。必要時(shí),可在采樣管前加一個(gè)干燥管。填充柱采樣原理
第二十二頁,共三十九頁,2022年,8月28日①應(yīng)用范圍:常溫下難于被固體吸附劑完全阻留的一些低沸點(diǎn)氣態(tài)化合物,可以用制冷劑將其冷凝下來。eg:苯乙烯,三氯乙醛等.②冷凍劑冰-鹽水(-10℃)
干冰-乙醇(-72℃)
液氨(-183℃)
液態(tài)空氣(-190℃)
半導(dǎo)體制冷器③儀器冷阱,選擇性過濾器,濃縮管3、低溫冷凝濃縮法低溫冷凝法除去水和CO2第二十三頁,共三十九頁,2022年,8月28日三)被動(dòng)式采樣法被動(dòng)式采樣法(無泵采樣法)基于氣體分子擴(kuò)散或滲透原理采集空氣中氣態(tài)或蒸氣污染物的一種采集方法。不使用任何電源和抽氣動(dòng)力。體積小,輕便。常用于室內(nèi)空氣污染和個(gè)體接觸劑量的評(píng)價(jià)監(jiān)測。第二十四頁,共三十九頁,2022年,8月28日1、自然沉降法用于采集顆粒物粒徑大于30μm的塵粒。2、濾料法(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)自然沉降法第二十五頁,共三十九頁,2022年,8月28日2、濾料法采樣夾
采樣方法:把過濾材料(濾紙、濾膜)夾在采樣夾上,用空氣裝置抽氣,則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上,稱量過濾材料上富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)采樣體積,即可計(jì)算出空氣中顆粒物的濃度。
由濾料采樣夾、抽氣風(fēng)機(jī)、流量記錄儀、計(jì)時(shí)器及控制系統(tǒng)、殼體等組成。(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)第二十六頁,共三十九頁,2022年,8月28日(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)濾料常用纖維狀濾料:濾紙、玻璃纖維慮膜,過氯乙烯濾膜等。篩孔狀濾料:微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜。濾料阻留法采樣原理
第二十七頁,共三十九頁,2022年,8月28日(三)兩種狀態(tài)共存的污染物的采樣方法綜合采樣法當(dāng)氣態(tài)和顆粒物污染物共存時(shí),若使用濾膜采樣器后,再接液體吸收管,可實(shí)現(xiàn)同時(shí)采樣。缺點(diǎn)是采樣流量受限制,且顆粒物需要一定的速度才能采集下來。浸漬試劑濾料法是將某種化學(xué)試劑浸漬在濾紙或?yàn)V膜上,這種濾紙適宜采集氣態(tài)和氣溶膠共存的污染物。氣態(tài)污染物與濾紙上的試劑迅速反應(yīng)而被固定在濾紙上。如用稀硝酸浸漬過的濾紙采集鉛煙和鉛蒸氣等。第二十八頁,共三十九頁,2022年,8月28日(四)采樣體積的計(jì)算一)直接采樣法使用注射器采樣、塑料袋采樣和固定容器采樣的方法,采樣器具的容積就是空氣采樣體積。只要校準(zhǔn)器具的體積就可知道采樣的體積。第二十九頁,共三十九頁,2022年,8月28日1、用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和孔口流量計(jì)測定采樣系統(tǒng)的空氣流量采樣時(shí),氣體流量計(jì)連接在采樣泵之前,采樣泵選用恒流抽氣泵。采樣流量穩(wěn)定時(shí):空氣體積=流量采樣時(shí)間二)有動(dòng)力采樣法第三十頁,共三十九頁,2022年,8月28日二)有動(dòng)力采樣法2、用氣體體積計(jì)量器測量進(jìn)入采樣系統(tǒng)的空氣體積3、用質(zhì)量流量計(jì)測量進(jìn)入采樣系統(tǒng)的空氣體積4、用類似毛細(xì)管或限流的臨界孔穩(wěn)流器來穩(wěn)定和測量采樣的流量。根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程,將現(xiàn)場采樣體積V換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積V0。第三十一頁,共三十九頁,2022年,8月28日三)被動(dòng)式采樣法
空氣采樣體積=采樣速率K采樣時(shí)間第三十二頁,共三十九頁,2022年,8月28日
(五)采樣儀器主要有流量計(jì)、抽氣泵、吸收管組成吸收管流量計(jì)第三十三頁,共三十九頁,2022年,8月28日氣樣→流量計(jì)→吸收管→(緩沖瓶)→抽氣泵1、空氣采樣器2、TSP顆粒物采樣器3、孔口流量計(jì)4、轉(zhuǎn)子流量計(jì)(五)采樣儀器溶液吸收法采樣
第三十四頁,共三十九頁,2022年,8月28日
轉(zhuǎn)子流量計(jì)是計(jì)算氣體的最常用的流量計(jì),它的流量與轉(zhuǎn)子的高度關(guān)系是受流體密度影響的。因此,氣體種類、溫度、壓力都會(huì)影響流量的測量。流量計(jì)的指示刻度要經(jīng)常校正。
轉(zhuǎn)子流量計(jì)的使用和校準(zhǔn)
第三十五頁,共三十九頁,2022年,8月28日①校正流量計(jì)要用皂膜流量計(jì)皂膜流量計(jì):由刻度玻璃管和橡皮球組成。其測量準(zhǔn)確度高,可以做為校正其他流量計(jì)的基準(zhǔn)流量。使用時(shí)在橡皮球內(nèi)加入皂液,測量時(shí)先用皂液濕潤管壁,捏一下橡皮球,使氣體進(jìn)皂液形成一個(gè)皂膜,氣流將一個(gè)皂膜吹過刻度線,用秒表記錄皂膜經(jīng)過刻線的時(shí)間。皂膜流經(jīng)體積與所用時(shí)間之比值為被測氣體流量。
轉(zhuǎn)子流量計(jì)的使用和校準(zhǔn)
第三十六頁,共三十九頁,2022年,8月28日支管
皂膜流量計(jì)橡膠滴頭刻度線第三十七頁,共三十九頁,2022年,8月28日皂膜流量計(jì)的使用在橡膠滴頭中加
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