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3.4敏感陶瓷及其制備敏感陶瓷是指當(dāng)作用于這些材料上的某一外界條件如溫度、壓力、濕度、氣氛、電場(chǎng)、磁場(chǎng)、光及射線(xiàn)等改變時(shí),能引起該材料某種物理性能的變化,從而能從這些元件上準(zhǔn)確迅速地獲得某種有用的信號(hào)。敏感陶瓷按其相應(yīng)的特性分為:熱敏、壓敏、濕敏、氣敏、光敏、磁敏、聲敏敏感陶瓷,及多功能敏感陶瓷。敏感陶瓷廣泛應(yīng)用于:工業(yè)檢測(cè)、控制儀器、交通運(yùn)輸系統(tǒng)、汽車(chē)、機(jī)器人、防止公害、防災(zāi)、公安及家用電器等領(lǐng)域。熱敏陶瓷壓敏陶瓷氣敏陶瓷濕敏陶瓷3.4.1熱敏陶瓷熱敏陶瓷是電阻率隨溫度發(fā)生明顯變化的材料。正電阻溫度系數(shù)熱敏陶瓷(PTC)負(fù)電阻溫度系數(shù)熱敏陶瓷(NTC)臨界電阻溫度系數(shù)熱敏陶瓷(CTR)熱敏陶瓷按電阻溫度系數(shù)分為:(1)PTC熱敏陶瓷目前,PTC熱敏陶瓷有兩大系列:(1)以BaTiO3為基體的熱敏材料;(2)以V2O3為基體的熱敏材料。PTC熱敏陶瓷特征:當(dāng)溫度低于Tmin時(shí),陶瓷電阻率隨溫度的上升而下降;當(dāng)溫度高于Tmin以后,陶瓷呈正溫度系數(shù)特征,在居里溫度Tc(相變溫度,鐵電相與順電相轉(zhuǎn)變)附近的一個(gè)很窄的溫區(qū)內(nèi),隨溫度的升高電阻率急劇升高(約變化103~107);當(dāng)溫度高于Tmax以后,電阻率又呈負(fù)溫度系數(shù)特征。BaTiO3基熱敏陶瓷的制備元素添加理由:①純BaTiO3陶瓷在室溫下是絕緣體,室溫電阻率為1010Ω?cm以上,如在其中添加0.1%~0.3%(摩爾分?jǐn)?shù))的Y、La、Sm(釤)、Ce(鈰)、Nb、Mn,就得到室溫電阻率為103~105Ω?cm的半導(dǎo)體陶瓷;②BaTiO3陶瓷中部分Ti用Sr(鍶)、Sn等替換可使居里溫度降低,而部分Ba用Pb替換可使居里溫度升高;③BaTiO3陶瓷中加入SiO2,可在晶間形成玻璃相,容納有害雜質(zhì),促進(jìn)半導(dǎo)體化,抑制晶體長(zhǎng)大。制備工藝:工藝一:用BaCO3、TiO2、Nb2O5、SnO2、SiO2、Mn(NO3)2為原料,制成坯料,成形后燒結(jié),BaCO3和TiO2在燒結(jié)時(shí)形成BaTiO3主晶相,其余元素或物質(zhì)進(jìn)入其晶格或晶間;工藝二:用高純BaCl2和TiCl4的混合液與草酸(H2C2O4)反應(yīng),生成草酸鋇鈦沉淀,加熱到650℃左右得到高純BaTiO3。再與其余物質(zhì)混合燒結(jié)。V2O3基熱敏陶瓷的制備制備工藝:以為V2O3主要成分,摻入少量的Cr2O3燒結(jié)而成(V1-xCrx)2O3PTC熱敏陶瓷。PTC熱敏陶瓷的應(yīng)用馬達(dá)的過(guò)熱保護(hù)、液面深度探測(cè)、溫度控制和報(bào)警、非破壞性保險(xiǎn)絲、晶體管過(guò)熱保護(hù)、溫度電流控制器、等溫發(fā)熱體、空調(diào)加熱器等。(2)NTC熱敏陶瓷NTC熱敏陶瓷:是指隨溫度升高而其電阻率按指數(shù)關(guān)系減小的陶瓷材料。如ZrO2-CaO系陶瓷在固溶13%~15%CaO時(shí),在室溫下是電阻率為1010Ω?cm以上的絕緣體,在600℃時(shí)電阻率下降至108Ω?cm,在1000℃時(shí)電阻率下降至10Ω?cm。NTC熱敏陶瓷根據(jù)應(yīng)用溫度范圍分為低溫型、中溫型、高溫型熱敏陶瓷。(-60℃~300℃)(3)CRT熱敏陶瓷CTR熱敏陶瓷:是一種具有開(kāi)關(guān)特性的負(fù)電阻溫度系數(shù)的材料。CRT熱敏陶瓷主要是以VO2為基本成分的半導(dǎo)體陶瓷,在67℃附近電阻值突變可達(dá)3~4個(gè)數(shù)量級(jí)。(67℃以下為單斜結(jié)構(gòu),67℃以上為四方結(jié)構(gòu))用途:過(guò)熱保護(hù)、火災(zāi)報(bào)警。制備工藝:工藝一:將V2O5和V或V2O3粉末混合,放入石英管中,抽真空后加熱至熔點(diǎn)以上;工藝二:將上述粉末的混合物在可控制氧氣氛中燒結(jié)。3.4.2壓敏陶瓷壓敏陶瓷是在某一臨界電壓以下電阻值非常高,材料幾乎沒(méi)有電流,但當(dāng)超過(guò)這一臨界電壓時(shí),電阻急劇下降,材料中出現(xiàn)電流,并且隨著電壓的少許增加,電流會(huì)很快增大。壓敏陶瓷I-V特性:式中為陶瓷中電流,為施加電壓,為非線(xiàn)性指數(shù),為壓敏電阻常數(shù)。用途:防錄音機(jī)、錄像機(jī)微型馬達(dá)噪聲,防半導(dǎo)體元件靜電,防雷電。壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷種類(lèi)很多,有ZnO壓敏陶瓷、SiC壓敏陶瓷、BaSiO3壓敏陶瓷、釉-ZnO壓敏陶瓷、Si和Se(硒)壓敏陶瓷等。ZnO壓敏陶瓷的制備工藝:工藝一:將ZnO97、Sb2O31、Bi2O3、CoO、MnO、Cr2O3氧化物粉末經(jīng)球磨混合,噴霧干燥,壓制成所需形狀,在1000~1400℃下燒結(jié),可得到ZnO壓敏陶瓷。然后上銀電極,封裝在聚合物中,制得壓敏元件;工藝二:將ZnO粉末和少量Pr6O11、Co3O4、Cr2O3、K2CO3混合,噴霧干燥,壓膜成形,在高于1100℃下燒結(jié),可得到ZnO壓敏陶瓷。SiC壓敏陶瓷的制備工藝:把SiC粉碎,加少量石墨控制電阻值,再加入粘結(jié)劑成形,在900~1200℃燒結(jié),可得到SiC壓敏陶瓷。采用真空鍍膜或合金方法,將Sn、Ni、Cu等敷在SiC上作為電極,制得壓敏元件。3.4.3氣敏陶瓷氣敏陶瓷特點(diǎn)是吸附氣體能引起電阻率明顯的變化。常用的氣敏陶瓷有:SnO2、ZnO、Fe2O3、ErO2等系列。被吸附的氣體可分為兩類(lèi):一類(lèi)是被吸附氣體分子從材料表面奪取電子而以陰離子形式吸附,具有陰離子吸附性質(zhì)的氣體稱(chēng)為氧化性氣體,如O2、NOx等。另一類(lèi)是被吸附氣體分子把電子給予材料而以陽(yáng)離子形式吸附,具有陽(yáng)離子吸附性質(zhì)的氣體稱(chēng)為還原性氣體,如H2、CO、乙醇等。

氧化性氣體吸附于N型半導(dǎo)體或還原性氣體吸附于P型半導(dǎo)體氣敏材料,都會(huì)使載流子數(shù)目減少,電阻率變大。相反,還原性氣體吸附于N型半導(dǎo)體或氧化性氣體吸附于P型半導(dǎo)體氣敏材料,都會(huì)使載流子數(shù)目增多,電阻率變小。吸附氣體對(duì)氣敏陶瓷電阻率產(chǎn)生影響的原因氣敏陶瓷必須具有下列特性:(1)氣體選擇性強(qiáng)若元件的氣體選擇性能不佳或在使用過(guò)程中逐漸變劣,都會(huì)給氣體測(cè)試、控制或報(bào)警帶來(lái)很大困難。(2)氣敏響應(yīng)和復(fù)原速度快氣敏響應(yīng)速度:氣敏元件迅速移入被測(cè)氣體中,其電阻值減小(或增大)的速度。復(fù)原速度:測(cè)試完畢,把元件置于普通大氣中,其阻值復(fù)原到初始數(shù)值的速度。(3)靈敏度高氣敏陶瓷接觸被測(cè)氣體時(shí),電阻變化量越大,靈敏度越高。(4)長(zhǎng)期穩(wěn)定性好包括兩方面,一是氣敏元件的性能對(duì)環(huán)境條件的忍耐能力強(qiáng),二是性能隨時(shí)間的變化小。典型的氣敏陶瓷(1)SnO2系氣敏陶瓷SnO2系氣敏陶瓷是最常用的氣敏半導(dǎo)體陶瓷,是以SnO2為基材,加入催化劑、粘結(jié)劑等,按常規(guī)的陶瓷工藝方法制成。制備工藝:

以SnO2為基體,加Mg(NO3)2和ThO2后再加PdCl2觸媒,在800℃煅燒1h,球磨粉碎成粉末,壓制成形,同Pt電極一起在400~800℃下燒成。SnO2系氣敏陶瓷有如下特點(diǎn):

①靈敏度高,出現(xiàn)最高靈敏度的溫度較低,約在300℃;

②元件阻值變化與氣體濃度成指數(shù)關(guān)系,在低濃度范圍,這種變化十分明顯,因此適用于檢測(cè)微量低濃度氣體;

③對(duì)氣體的檢測(cè)是可逆的,而且吸附、解吸時(shí)間短;

④氣體檢測(cè)不需復(fù)雜設(shè)備,待測(cè)氣體可通過(guò)氣敏元件電阻值的變化直接轉(zhuǎn)化為信號(hào),且阻值變化大,可用簡(jiǎn)單電路實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量;

⑤物理化學(xué)穩(wěn)定性好,耐腐蝕,壽命長(zhǎng);

⑥結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低,可靠性高,耐振動(dòng)和抗沖擊性能好。(2)ZnO系氣敏陶瓷ZnO系氣敏陶瓷最突出的優(yōu)點(diǎn)是氣體選擇性強(qiáng)。ZnO單獨(dú)使用時(shí)氣體選擇性不夠高,添加Ga2O3、Sb2O3、Cr2O3、Pt化合物、Pd等催化劑可提高氣體選擇性。如加Pt化合物后,對(duì)烷烴很敏感,而對(duì)H2、CO靈敏度則很低;添加Pd后,情況正好相反。(3)Fe2O3系氣敏陶瓷制備工藝:

用共沉淀法制成的Fe2O3燒結(jié)體,有顯著氣敏性。Fe2O3電阻率因吸附氣體而變化的原因:

當(dāng)α、γ-Fe2O3與還原性氣體接觸時(shí),F(xiàn)e2O3被還原成Fe3O4,F(xiàn)e3O4電阻率比Fe2O3低得多,因此可通過(guò)測(cè)定Fe2O3氣敏材料的電阻變化來(lái)檢測(cè)還原性氣體;相反,當(dāng)Fe3O4與氧化性氣體接觸時(shí),F(xiàn)e3O4被還原成Fe2O3,因此可通過(guò)測(cè)定Fe3O4氣敏材料的電阻變化來(lái)檢測(cè)還原性氣體3.4.4濕敏陶瓷濕敏陶瓷的重要技術(shù)參數(shù):

①濕度量程:在規(guī)定的環(huán)境條件下,濕敏元件能夠正常地測(cè)量的濕度范圍稱(chēng)為濕度量程。測(cè)濕量程越寬,濕敏元件的使用價(jià)值越高;

②靈敏度:以相對(duì)濕度變化1%RH時(shí)電阻值變化的百分率表示;

③響應(yīng)時(shí)間:相應(yīng)時(shí)間標(biāo)志濕敏元件在濕度變化時(shí)反應(yīng)速度的快慢;

④分辨率:濕敏元件測(cè)濕時(shí)的分辨能力。

濕敏陶瓷分類(lèi)按成分可分為:金屬氧化物系濕敏陶瓷、半導(dǎo)體濕敏陶瓷;按濕敏特性可分為:負(fù)特性濕敏陶瓷(電阻率隨濕度增加而減?。┱匦詽衩籼沾桑娮杪孰S濕度增加而加大)按工藝過(guò)程可分為:瓷粉膜型、燒結(jié)型、厚膜型典型的濕敏陶瓷這類(lèi)陶瓷是在較高溫度范圍(900~1400℃)燒結(jié)的,氣孔率高達(dá)30~40%,具有良好的透濕性能。

①M(fèi)gCr2O4-TiO2系濕敏陶瓷

制備工藝:以MgO、Cr2O3、TiO2粉末為原料,純度為99.9%,堿金屬雜質(zhì)低于0.001%,經(jīng)純水濕磨混合、干燥、壓制成形,在空氣中于1200~1450℃下燒結(jié)6h,可得到孔隙率25~35%的濕敏陶瓷;②ZnCr2O4系;③CoTiO3系;④BaNiO3

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