GB/T 21317-2007動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相色譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１７—２００７

動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量

檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

與高效液相色譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１３１７—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：岳振峰、謝麗琪、葉衛(wèi)翔、吉彩霓、林秀云、邱月明、趙鳳娟、陳沛金、周亞敏。

本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１７—２００７

動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量

檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

與高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測(cè)的制樣方法、高效液相色譜檢測(cè)方法和液

相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物肌肉、內(nèi)臟組織、水產(chǎn)品、牛奶等動(dòng)物源性食品中二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、

去甲基金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強(qiáng)力霉素７種四環(huán)素類獸藥殘留量的高效液相色譜測(cè)定和二甲胺

四環(huán)素、差向土霉素、土霉素、差向四環(huán)素、四環(huán)素、去甲基金霉素、差向金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強(qiáng)

力霉素１０種四環(huán)素類藥物殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

試樣中四環(huán)素族抗生素殘留用０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖液（ｐＨ＝４．０±０．０５）提取，經(jīng)

過濾和離心后，上清液用ＨＬＢ固相萃取柱凈化，高效液相色譜儀或液相色譜電噴霧質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)

峰面積法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：高效液相色譜純。

４．２乙腈：高效液相色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ）。

４．５三氟乙酸。

４．６檸檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。

４．７磷酸氫二鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）。

４．８檸檬酸溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱?。玻保埃保鐧幟仕幔ǎ矗叮?，用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．９磷酸氫二鈉溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ。稱?。玻福矗保缌姿釟涠c（４．７），用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．１０Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：將１０００ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ檸檬酸溶液（４．８）與６２５ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二

鈉溶液（４．９）混合，必要時(shí)用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)ｐＨ＝４．０±０．０５。

４．１１Ｎａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱取６０．５ｇ乙二