實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作

實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作第一頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日(一)儀器的洗滌(二)藥品的取用(三)物質(zhì)的加熱(五)過(guò)濾操作(六)蒸發(fā)操作(七)萃取、分液(八)蒸餾、分餾(九)升華操作(十)滲析操作(十四)裝置氣密性的檢查(十三)試紙的使用(十二)物質(zhì)的溶解(十一)儀器的連接(四)傾析操作考綱要求第二頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日(一)儀器的洗滌儀器洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn):器壁沒(méi)有附著物和油污,器壁附著水均勻,既不成滴,也不成股流下.1.普通洗滌法:容器內(nèi)壁附有可溶雜質(zhì)時(shí),可向容器中加水,選擇合適毛刷,配合去污粉或洗滌劑反復(fù)洗滌,然后用蒸餾水沖洗幾次2.特殊洗滌法:容器內(nèi)附有難溶雜質(zhì)時(shí),可以選用特殊的試劑,利用有機(jī)溶劑或化學(xué)反應(yīng)將其洗滌干凈。例:①M(fèi)nO2，CaCO3，Mg(OH)2等------濃鹽酸,可加熱②銀鏡------稀硝酸

③硫------熱的KOH溶液

④碘------乙醇

⑤油脂------NaOH、Na2CO3溶液第三頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日(二)藥品的取用固體藥品:

塊狀或顆粒:

固塊用鑷夾,送往試管中部,順壁下滑

粉末:

藥匙或紙槽送往管底

液體藥品

倒液:標(biāo)簽對(duì)準(zhǔn)虎口,順壁往下流,滴液:不進(jìn)試管里,豎直滴到底。注意:1.未指明用量時(shí),固體以蓋滿容器底部為準(zhǔn),液體一般?。?~2ml.2.藥品一般有毒或腐蝕性,不能用手拿，不能嘗藥品味道。第四頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日(三)物質(zhì)的加熱熱源酒精燈、電爐、噴燈加熱儀器固體：試管、坩堝液體：試管、燒杯、蒸發(fā)皿、燒瓶加熱方式（1）直接加熱（2）石棉網(wǎng)加熱（3）水浴、油浴、砂浴第五頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日中學(xué)化學(xué)需水浴加熱的實(shí)驗(yàn)小結(jié)①硝基苯的制取(50～60℃水浴)②硝化纖維的制備(60～70℃水浴)③銀鏡反應(yīng)（熱水浴)④酚醛樹(shù)脂的制備（沸水浴）⑤乙酸乙酯的水解(60℃水浴)⑥蔗糖水解(熱水浴)⑦……第六頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日加熱中溫度的控制①為避免產(chǎn)物中雜質(zhì)過(guò)多或產(chǎn)物的分解需小火緩緩加熱，慢慢升高溫度。如：※用二氧化錳和濃鹽酸制氯氣(減少鹽酸的揮發(fā))，※制乙酸乙酸也需小火加熱保持微沸（有利于產(chǎn)物生成及蒸出)②為減少副產(chǎn)物的生成需迅速升高溫度。如：實(shí)驗(yàn)室制乙烯。③用溫度計(jì)準(zhǔn)確控制溫度。如：實(shí)驗(yàn)室制乙烯；測(cè)定物質(zhì)的溶解度；測(cè)定中和熱。（把溫度計(jì)通過(guò)單孔塞插人液體或懸掛在液體中，水銀球浸人液體中，但離容器底1厘米左右）蒸餾實(shí)驗(yàn)（溫度計(jì)水銀球的上限跟燒瓶側(cè)管的下壁相齊）第七頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日中學(xué)化學(xué)中使用溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱制乙烯石油分餾測(cè)溶解度制硝基苯測(cè)定中和熱實(shí)驗(yàn)裝置目的控制反應(yīng)混合液溫度控制蒸氣的溫度控制飽和溶液的溫度控制水浴的溫度測(cè)定反應(yīng)前后溶液的溫度水銀球位置反應(yīng)混合液中蒸餾燒瓶支管口處飽和溶液中水中反應(yīng)混合液中第八頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日(四)傾析法對(duì)象：當(dāng)沉淀的顆粒較大，靜置后容易沉降到容器底部。操作：靜置后將燒杯中的上層清液沿玻璃棒到入另一容器中第九頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日

(五)過(guò)濾目的：除去液體中混有的固體物質(zhì)要點(diǎn)：。三靠：

一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，無(wú)氣泡兩低：濾紙低于漏斗邊緣；液面低于濾紙邊緣。②玻璃棒末端緊靠三層濾紙；①燒杯嘴緊靠玻璃棒；③漏斗頸末端緊靠燒杯內(nèi)壁。注意事項(xiàng)：①過(guò)濾時(shí)先倒上層清液，再轉(zhuǎn)移濁液。②過(guò)濾完畢洗滌沉淀2－3次。③如果濾液仍然渾濁，應(yīng)該把濾液再過(guò)濾一次，直到濾液澄清為止

第十頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(六)蒸發(fā)

目的：用加熱的方法，使溶劑不斷揮發(fā)，以獲得濃溶液或晶體。

注意：①把濾液（或溶液）倒入蒸發(fā)皿里(液體量不超過(guò)2/3)，用酒精燈加熱，

②在加熱過(guò)程中，用玻璃棒不斷攪動(dòng)，防止由于局部溫度過(guò)高，造成液滴飛濺。③當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多量固體時(shí)，即停止加熱，利用余熱蒸干。④不要立即把蒸發(fā)皿直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，以免燙壞實(shí)驗(yàn)臺(tái)。如果需立即放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上時(shí)，要墊上石棉網(wǎng)。第十一頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(七)萃取、分液萃取原理：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它跟另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)。操作要點(diǎn)：①要先檢漏②振蕩方法：右手蓋緊塞子，左手握住活塞③放液時(shí)打開(kāi)塞子④下層液體從下口流出，上層液體從漏斗口倒出分液分離互不相溶的兩種液體的操作。第十二頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日例:配制KI(0.100mol·L-1)–I2的水溶液，用0.100mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得c(I2)＝4.85×10-3mol·L-1。量取50.0mLKI-I2溶液和50.0mLCCl4置于分液漏斗中振蕩達(dá)平衡，分液后測(cè)知CCl4相中c(I2)＝2.60×10-3mol·L-1。已知實(shí)驗(yàn)溫度下CCl4從水溶液中萃取I2的分配比為85:12Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。求水溶液中I2＋I(xiàn)ˉIˉ3的平衡常數(shù)。萃取平衡時(shí)，水溶液中c(I2)為x

c(I2,CCl4)／c(I2,H2O)＝2.60x10-3mol·L-1／x＝85x＝3.06×10-5mol·L-1

I3ˉ:(4.85－2.60)×10-3－3.06×10-5＝2.22×10-3

Iˉ:

0.100－2.22×10-3＝0.098K＝2.22×10-3mol·L-1／(0.098mol·L-1×3.06×10-5mol·L-1)＝7.4×102L·mol-1

第十三頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(八)蒸餾、分餾（1）原理：利用液體混和物中各組成的沸點(diǎn)不同，給液體混合物加熱，使其中某一組分變成蒸氣再冷凝，跟其它分離的操作。多次蒸餾就叫分餾。（2）操作要點(diǎn)：

①液體量：1/3－1/2②加碎瓷片③溫度計(jì)水銀球位置④冷凝水方向⑤當(dāng)只有少量液體時(shí)停止蒸餾⑥先停止加熱，后停止冷凝水第十四頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(九)升華碘裝有冷水的燒瓶升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分離I2和SiO2的混合物。

第十五頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十)滲析不斷更換燒杯中的水或改用流水提高分離效果。利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來(lái)提純、精制膠體溶液。第十六頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作（1）原則先總體后細(xì)節(jié)，自下而上，自左而右。按氣流方向：除雜：逐一、有序、互不干擾原則。（2）關(guān)鍵連接洗氣干燥裝置：長(zhǎng)進(jìn)短出排水量氣裝置：短進(jìn)長(zhǎng)出干燥管：大口進(jìn)小口出氣體的收集：視氣體的密度和瓶口的方向(十一)儀器的連接第十七頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十一)儀器的連接(1)把玻璃管插入帶孔橡皮塞

左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水潤(rùn)濕，然后稍稍用力轉(zhuǎn)動(dòng)（小心！不要使玻璃管折斷，以致刺破手掌），使它插入

(2)連接玻璃管和膠皮管

左手拿膠皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水潤(rùn)濕，稍稍用力即可把玻璃管插入膠皮管。

(3)在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，塞進(jìn)容器口。切不可把容器放在桌上再使勁塞進(jìn)塞子，因?yàn)檫@樣做容易壓破容器。

左靜右動(dòng)第十八頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十二)物質(zhì)的溶解1.固體物質(zhì)的溶解

一般在燒杯或試管中進(jìn)行，為了加快溶解速度，常采用研磨、升溫或攪拌等措施；研磨是指把顆粒狀或小塊固體研成粉末的操作。目的是增加固體的表面積，縮短反應(yīng)時(shí)間或加速它的溶解。

研磨的方法：將團(tuán)體放人干凈的研缽，右手握住研杵，先用研杵輕輕壓碎顆粒或塊狀固體，再沿研缽內(nèi)壁邊緣用力邊壓邊旋轉(zhuǎn)研磨。注意：不能以研桿代錘，用敲打的方法粉碎固體物質(zhì)；摩擦、撞擊易著火或爆炸的物質(zhì)(如氯酸鉀、硝酸鹽、高錳酸鉀等）只能用研杵輕輕壓碎，不能用力研磨，以免爆炸。

第十九頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十二)物質(zhì)的溶解2.氣體物質(zhì)的溶解

①對(duì)溶解度較小的氣體（如．CO2、Cl2、H2S等）為了增大氣體分子與水分子的接觸，應(yīng)該將導(dǎo)氣管深插水底。②對(duì)易溶的氣體（如NH3、HCl等）氣體導(dǎo)管口只能靠近液面，而不能插入液面下，最好導(dǎo)管口處連接一倒置的漏斗并使漏斗邊緣全部貼靠在液面，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣氣體的逸出，同時(shí)也避免出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。

第二十頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十二)物質(zhì)的溶解3.液體物質(zhì)的溶解

用量筒分別量取一定體積的被溶解的液體物質(zhì)和溶劑，然后先后倒人燒杯里攪拌而溶解。但對(duì)于溶解放熱較多的實(shí)驗(yàn)、往往先倒入密度小的液體，再沿?zé)诰従彽谷朊芏容^大的液體，邊倒邊攪拌。

第二十一頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十三)試紙的使用常用試紙及用途試紙種類石蕊試紙淀粉-KI試紙PbAc2試紙pH試紙品紅試紙紅色藍(lán)色用途現(xiàn)象檢驗(yàn)氣體或溶液的酸堿性變藍(lán)變紅檢驗(yàn)Cl2Br2(g)NO2等變藍(lán)檢驗(yàn)H2S變黑檢驗(yàn)氣體或溶液的酸堿性變藍(lán)、變紅或不變檢驗(yàn)SO2變白第二十二頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作試紙的使用方法①用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)，一般先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把試紙放在盛待測(cè)氣體的容器口附近(不得接觸溶液)觀察試紙是否改變顏色，判斷氣體性質(zhì)。②用試紙檢驗(yàn)溶液性質(zhì)時(shí)，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測(cè)溶液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部，觀察是否改變顏色，判斷溶液性質(zhì)。③在使用pH試紙時(shí)，玻璃棒不僅要潔凈而且不得有蒸餾水，同時(shí)還要特別注意在用PH試紙驗(yàn)液前，切不可用蒸餾水濕潤(rùn)，否則會(huì)使被測(cè)溶液稀釋，亦即測(cè)得的是稀釋后溶液的PH值。④取出試紙后，應(yīng)將盛放試紙的容器蓋嚴(yán)，以免被實(shí)驗(yàn)室中的一些氣體沾污。第二十三頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十四)裝置氣密性的檢查把導(dǎo)管的末端浸在水里，用手緊貼容器的外壁或用酒精燈微熱。片刻后若導(dǎo)管口有氣泡冒出，松開(kāi)手后或撤去酒精燈，導(dǎo)管末端有一段水柱上升。則證明裝置不漏氣。1.微熱法若裝置漏氣，須找出原因，進(jìn)行調(diào)整、修理或更換，然后才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。一關(guān)二熱三冷第二十四頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十四)裝置氣密性的檢查☆關(guān)閉活塞(或彈簧夾)，從球形漏斗口處注入適量的水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，靜置片刻，若看到漏斗內(nèi)液面不變，則表明裝置氣密性良好。2.液差法☆連接好儀器，向乙管中注入適量的水，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻，若看到兩管液面保持不變，則表明裝置氣密性良好。第二十五頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十四)裝置氣密性的檢查關(guān)閉活塞(或彈簧夾)，從長(zhǎng)頸漏斗口處注入適量的水，浸沒(méi)漏斗下端管口，靜置片刻，若看到漏斗內(nèi)液面不變(出現(xiàn)一段穩(wěn)定的水柱)，則表明裝置氣密性良好。3.液封法第二十六頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法1：分段檢驗(yàn)法：關(guān)閉活塞ａ，向長(zhǎng)頸漏斗中加水，若長(zhǎng)頸漏斗與試管存在穩(wěn)定的液面差，則說(shuō)明a左端部分不漏氣，再在反應(yīng)管D下部稍加熱，若E中導(dǎo)管口有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管末端有一段水柱上升，則證明a右端裝置不漏氣。(也可以關(guān)閉活塞a，用同樣的方法分別在燒瓶B底部和反應(yīng)管D下部稍加熱，檢查活塞前、后兩部分裝置是否漏氣)

練一練方法2：打開(kāi)活塞a，給A中加水使長(zhǎng)頸漏斗下端液封，再微熱燒瓶B，如果既能發(fā)現(xiàn)E中有氣泡冒出，A中漏斗頸內(nèi)水面上升，則可說(shuō)明整個(gè)裝置氣密性良好

a檢驗(yàn)右圖裝置的氣密性第二十七頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日（2004內(nèi)蒙古卷28題）根據(jù)下圖及描述，回答下列問(wèn)題：（1）關(guān)閉圖A裝置中的止水夾a后，從長(zhǎng)頸漏斗向試管口注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：A裝置是否漏氣？

。（填“漏氣”、“不漏氣”或“無(wú)法確定”）判斷理由：

。（2）關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，開(kāi)啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“無(wú)法確定”）

，判斷理由：

。

不漏氣

由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導(dǎo)致壓強(qiáng)增大，長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的水面高出試管內(nèi)的水面

無(wú)法確定

由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒