化學(xué)分析室人員培訓(xùn)00

其它（2個(gè)）：水/土pH值、外加劑pH

方法滴定法(17個(gè)）紫外分光光度法（4個(gè)）火焰光度法（4個(gè)）原子吸收分光光度法（1個(gè)）質(zhì)量法（10個(gè)）參數(shù)水鈣鎂總量水高錳酸鹽指數(shù)水侵蝕性CO2水游離CO2水總堿度水/土氯化物土鈣、鎂離子土硫酸根土碳酸根(碳酸氫根)土有機(jī)質(zhì)石灰有效鈣鎂含量水泥或石灰劑量水泥三氧化二鐵水泥三氧化二鋁水泥游離氧化鈣水氨離子水濁度水總磷土壤有機(jī)碳土鈉、鉀離子水泥氧化鈉、氧化鉀水泥氧化鎂水可溶物水總礦化度水不溶物土燒失量土易溶鹽粉煤灰燒失量水泥燒失量水泥三氧化硫外加劑含固量外加劑硫酸鈉打開開關(guān)按“模式”鍵，設(shè)置溫度按“模式”鍵，進(jìn)入第一點(diǎn)標(biāo)定“STD1”讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵按“模式”鍵，進(jìn)入第二點(diǎn)標(biāo)定“STD2”讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵按“模式”鍵，“MEAS”顯示ONOff模式確認(rèn)3mol/LNaCl溶液浸出液的制備試樣滴定滴定法1.1、土1.2、水1.3、水泥三氧化二鐵三氧化二鋁游離氧化鈣1.4、無機(jī)結(jié)合穩(wěn)定材料石灰有效氧化鈣、鎂含量水泥或石灰劑量主要儀器設(shè)備滴定過程注意事項(xiàng)：1、用待測(cè)液對(duì)滴定管進(jìn)行潤(rùn)洗2、排氣泡3、滴定時(shí)，邊滴邊搖，左手不能離開活塞任滴定液直流4、滴定速度控制：先快后慢，接近滴定終點(diǎn)時(shí)逐滴滴加5、讀數(shù)：滴定管垂直于滴定臺(tái)面，視線與彎月面相平6、滴定管清洗（AgNO3）各指示劑性質(zhì)試劑名稱化學(xué)用途變色過程酚酞8.2～10.0無色——紅色甲基橙3.1～4.4紅色——黃色鉻酸鉀硝酸銀滴定氯根黃色——磚紅色溴酚藍(lán)3.0～4.6黃色——藍(lán)色K-B金屬指示劑H2In（紅）HIn－（藍(lán)）In2（酒紅）鈣指示劑金屬指示劑H2In－（酒紅）HIn2（藍(lán)）In－（酒紅）鉻黑T金屬指示劑9～10.5H2In－（紫紅）HIn（藍(lán)）In（橙）PAN金屬指示劑H2In+（黃綠）HIn（黃）In－（淡紅）磺基水楊酸金屬指示劑H2In（紅紫）HIn－（無色）In－（黃）酸性格藍(lán)K金屬指示劑紅-藍(lán)酸堿解離平衡浸出液制備試驗(yàn)規(guī)程過篩孔徑（mm)取樣量（g）土水比所用溶劑振蕩時(shí)間（min）JTGE40-2007150～1001：5無CO2水3GB/T50123-1999250～1001：5純水3300mL三角瓶真空抽濾泵0.45um濾膜1.1、土試樣滴定成分試驗(yàn)方法滴定時(shí)間取樣量（mL）前處理所用指示劑變色過程碳酸根硫酸滴定法立即滴定25/0.5%酚酞2～3滴紅色剛消失碳酸氫根硫酸滴定法立即滴定25碳酸根滴定液0.1%甲基橙指1～2滴紅色變?yōu)槌燃t色氯根硝酸銀滴定法當(dāng)天做完25用0.02mol/L碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至75%鉻酸鉀指5～6滴生成磚紅色沉淀鈣鎂總量EDTA配位滴定當(dāng)天做完25pH10緩沖液2mLK-B指示劑0.1g由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色鈣EDTA配位滴定當(dāng)天做完251:1HCl1滴，煮沸1min，加2mol/LNaOH2mL調(diào)pH至12以上鈣指示劑0.1g紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色硫酸根EDTA間接配位當(dāng)天做完251:4HCl5滴，加熱煮沸，趁熱加入過量鋇鎂混合液5～10mL，繼續(xù)微沸5min，放置2h以上，加pH緩沖液5mL0.5%鉻黑T少許或K-B指示劑0.1g酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色JTGE40-2007試樣滴定成分參照規(guī)程試驗(yàn)方法適用范圍是否做空白是否測(cè)含水率前處理讀數(shù)精確值(mL)碳酸根和碳酸氫根JTGE40-2007硫酸滴定法各類土否否/0.01GB/T50123-1999硫酸滴定法各類土是（純水）是/0.05氯根JTGE40-2007硝酸銀滴定法各類土否否用0.02mol/L碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至7/GB/T50123-1999硝酸銀滴定法各類土是（純水）是用0.02mol/L碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至7/硫酸根JTGE40-2007EDTA間接配位各類土否否1:4HCl5滴，煮沸，趁熱加過量鋇鎂混合液5～10mL，微沸5min，放置2h以上，加pH緩沖液5mL/GB/T50123-1999EDTA絡(luò)合容量法≥0.025%(50mg/L）是（純水）是取5mL浸出液，加1:1HCl2滴，5%BaCl25滴，由渾濁現(xiàn)象選擇敬愛你才方法/比濁法≤0.025%(50mg/L）鈣鎂離子JTGE40-2007EDTA配位滴定各類土否否煮沸去除CO20.01GB/T50123-1999EDTA滴定各類土否是0.05JTGE40-2007與GB/T50123-1999的區(qū)別GB/T50123-1999平行滴定誤差不大于0.1mLJTGE40-2007平行滴定誤差無要求，計(jì)算結(jié)果有要求。試樣滴定加BaCl2后溶液渾濁情況硫酸根含量(mg/L)測(cè)定方法吸入浸出液體積(mL)鋇鎂合劑用量（mL）數(shù)分鐘后微渾濁<10比濁法--立即呈生渾濁25～50比濁法--立即渾濁50～100EDTA254～5立即沉淀100～200EDTA258立即大量沉淀>200EDTA1010～12硫酸根估測(cè)方法選擇與試劑用量表JTGE40-2007加入鋇鎂混合劑5～10mL，取浸出液均為25mL土有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)（重鉻酸鉀容量法）參照規(guī)程適用范圍方法名稱試樣要求加熱溫度煮沸時(shí)間（min）空白對(duì)照讀數(shù)精確值(mL)GB/T50123-1999≤15%重鉻酸鉀容量法過0.15mm篩，取0.1～0.5g170～180℃5純砂0.05mLJTGE40-2007≤15%重鉻酸鉀容量法-（油浴加熱法過100目（0.15mm）篩，取0.1～0.5g170～180℃5過0.25mm篩，700～800℃灼燒后的土0.01mL1、指示劑鄰菲咯啉，用硫酸亞鐵滴定至溶液由黃色經(jīng)綠色變?yōu)槌燃t色2、如硫酸亞鐵滴定量小于10mL，應(yīng)適當(dāng)減少土樣量，重做。參數(shù)測(cè)定范圍取樣量(mL)前處理指示劑變色過程水高錳酸鹽指數(shù)0.5～4.5mg/L100加5±0.5mL1+3硫酸，加入10mLKMnO4，搖勻，煮沸30±2min，加10mL草酸鈉至溶液無色/趁熱用KMnO4滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退水鈣鎂總量≥0.05mmol/L50加4mLpH10緩沖液鉻黑T

3滴EDTA滴由紫紅或紫色至天藍(lán)色水氯化物10～500mg/L50/鉻酸鉀AgNO3滴無色至磚紅色剛出現(xiàn)水游離CO2/100/4滴0.5%酚酞NaOH滴無色至剛出現(xiàn)紅色水侵蝕性CO2/100水樣500mLCaCO33g，放置5d，每天振2～3次0.05%甲基橙3滴HCl滴定至桔黃色變?yōu)榈偌t色水總堿度/100/酚酞+甲基橙鹽酸滴定酚酞：紅色至無色甲基橙：桔黃色至淡桔紅色1.2、水注：水高錳酸鹽指數(shù)①棕色酸式滴定管②沸水浴的水面要高于錐形瓶的液面③加熱時(shí)，如溶液紅色褪去，說明高錳酸鉀量不足，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測(cè)定。④滴定時(shí)應(yīng)加熱至80℃左右，否則反應(yīng)速度緩慢。注：水侵蝕性CO2①虹吸管應(yīng)插入瓶底，直至瓶口溢流為止②蓋緊瓶蓋時(shí)，勿使瓶中產(chǎn)生氣泡堿式滴定管試樣0.5g（鐵鋁）+6～7gNaOH銀坩堝650～700℃20min，期間搖1次沸水浴中加熱至熔塊浸出用水沖洗坩堝和蓋1+5熱HCl洗滌+25mL～30mLHCl+1mLHNO3溶液移入250mL容量瓶中加熱煮沸，冷至室溫1.3、水泥濾液以磺基水楊酸鈉為指示劑，在溶液酸度為pH1.8-2.0（1+1氨水與1+1HCl調(diào)節(jié)），溫度為65-70?C條件下進(jìn)行鐵的測(cè)定(EDTA直接滴定法)鋁的測(cè)定(EDTA直接滴定法)濾液250mLFe3+Al3+加水稀釋至200mL溴酚藍(lán)

2滴滴加1+1NH3?H2O至藍(lán)紫色滴加1+1HCl至黃色，15mLpH3.0緩沖液微沸1min以0.015mol?L-1EDTA滴定至紅色消失，重復(fù)此操作至煮沸后紅色不出現(xiàn)加10滴EDTA-銅溶液以PAN為指示劑滴定鐵含量后的溶液1、讀數(shù)精確至0.05mL，兩次平行測(cè)定2、Al2O3重復(fù)性限0.2%，F(xiàn)e2O3重復(fù)性限0.2%試樣0.5g游離CaO甘油-酒精代用法+30mL甘油-無水乙醇+1g硝酸鍶攪拌微沸10min苯甲酸-無水乙醇滴定至紅色消失游離氧化鈣測(cè)定儀游離氧化鈣測(cè)定儀攪拌微沸至紅色出現(xiàn)苯甲酸-無水乙醇滴定至紅色消失游離氧化鈣測(cè)定儀攪拌微沸10min紅色不出現(xiàn)1、甘油吸水能力強(qiáng)，沸煮后要抓緊時(shí)間進(jìn)行滴定，

防止試劑吸水。沸煮盡可能充分些，盡量減少滴定次數(shù)2、當(dāng)游離氧化鈣含量≤2%時(shí)，重復(fù)性限≤0.1%；當(dāng)游離氧化鈣含量≥2%時(shí)，重復(fù)性限≤0.2%1.4、無機(jī)結(jié)合穩(wěn)定材料石灰有效氧化鈣、鎂含量石灰試樣0.8～1.0g（四分法縮分后過0.15mm篩）加熱5min勿沸騰150mL新煮沸并冷卻的蒸餾水10顆玻璃珠放入冷水中迅速冷卻+2滴酚酞鹽酸滴定至紅色消失稍停紅色出現(xiàn)繼續(xù)滴定至5min紅色不出現(xiàn)兩個(gè)試樣，分別兩次平行測(cè)定，讀數(shù)精確至0.1mL水泥或石灰劑量

（1）取一個(gè)盛有試樣的盛樣器，在盛樣器內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量（濕料質(zhì)量）體積的10%氯化銨溶液。

（2）料為300g，則攪拌3min（每分鐘攪110~120次）；料為1000g，則攪拌5min。（3）放置沉淀10min，然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi)，攪勻，加蓋表面皿待測(cè)。

（4）用移液管吸取上層（液面上1~2cm）懸浮液10mL放人250mL的三角瓶?jī)?nèi)，取1.8%NaOH（內(nèi)含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此時(shí)溶液pH值為12.5—13.0（可用pH12~14精密試紙檢驗(yàn)）

（5）加入鈣紅指示劑（約0.2g），搖勻，溶液呈玫瑰紅色，用EDTA二鈉滴定至玫紅色經(jīng)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。1、要把握好滴定的臨界點(diǎn)，切不可直接將溶液滴到純藍(lán)色。如果沒有經(jīng)過臨界點(diǎn)，可能已經(jīng)過量很多。如水泥劑量較低，溶液變紫色后，1～2滴就能徹底變藍(lán)2、兩次平行試驗(yàn)，讀數(shù)取平均值，精確至0.1mL，重復(fù)性誤差小于均值的5%紫外可見分光光度計(jì)——水濁度、總磷、氨離子土壤有機(jī)碳紫外可見分光光度計(jì)操作流程開機(jī)預(yù)熱30分鐘調(diào)節(jié)波長(zhǎng)范圍更換比色皿調(diào)節(jié)儀器的透光比測(cè)定待測(cè)液吸光值清理設(shè)備儀器土壤有機(jī)碳含量(585nm,10mm)試樣前處理：加0.1g硫酸汞，5mL重鉻酸鉀搖勻，再加7.5mL硫酸輕輕搖勻，當(dāng)加熱裝置接近100℃時(shí)放入，135℃加熱30分鐘，拿出冷卻至室溫加水至50mL，繼續(xù)冷卻后定容到100mL加塞搖勻，靜置到澄清。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：水氨離子(420nm,20mm)樣品的預(yù)處理：（1）去除余氯（淀粉-碘化鉀試紙、硫代硫酸鈉）（2）絮凝沉淀（pH10.5，硫酸鋅和氫氧化鈉）（3）預(yù)蒸餾（硼酸）校準(zhǔn)曲線的繪制：接收瓶（含50mL硼酸）水總磷(700nm,30mm)試樣前處理：試樣中加入4mL過硫酸鉀，將具塞比色管塞好并扎緊，放置蒸氣滅菌器中加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm3（1100kPa），保持30分停止加熱，至零冷卻定容至標(biāo)線。加1ml抗壞血酸，30s后加2ml鉬酸鹽（過硫酸鉀消解）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：4mL過硫酸鉀1.1kg/cm3水濁度(680nm,30mm)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備：吸取5ml硫酸肼溶液與5ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻于25±3℃靜置24h，形成沉淀。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別吸取適量體積溶液使?jié)岫葹?.4,10,20,40,80,100。待測(cè)液的測(cè)定：取50ml水樣定容至50ml，測(cè)定溶液?；鹧婀舛扔?jì)法——水泥、鈉鉀離子含量土、鈉鉀離子含量火焰光度計(jì)操作流程打開主機(jī)，預(yù)熱30分鐘打開空壓機(jī)將壓強(qiáng)調(diào)到0.15MPa用標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)吸光度的范圍測(cè)定待測(cè)液的吸光值清洗儀器設(shè)備土鈉鉀離子含量

依據(jù)：

GB/T50123-1999《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》

JTGE40-2007

《公路土工試驗(yàn)規(guī)程》標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：待測(cè)液的前處理：用移液管吸取一定量的浸出液集于100mL容量瓶中。水泥鈉鉀離子含量標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)》以及火焰光度計(jì)的自身限制條件進(jìn)行繪制。待測(cè)液的前處理：試樣0.2g加少量水潤(rùn)濕，加5-7mL氫氟酸，15-20滴硫酸（1+1），低溫加熱板加熱至白煙驅(qū)散，升溫加熱驅(qū)盡白煙，冷卻后加40-50mL熱水，加1滴甲基紅，加氨水（1+1）中和至黃色，再加10mL碳酸銨（100g/L），電熱板加熱并微沸20-30min，快速濾紙過濾并洗滌，加鹽酸（1+1）至微紅，集于100mL容量瓶。原子吸收分光光度計(jì)法——水泥氧化鎂原子吸收分光光度計(jì)操作流程打開主機(jī)和燈預(yù)熱30分選擇參數(shù)元素調(diào)節(jié)波長(zhǎng)及狹縫旋轉(zhuǎn)燈的位置調(diào)節(jié)電流打開空壓機(jī)及乙炔瓶繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定待測(cè)液清洗儀器設(shè)備氧化鎂待測(cè)液的前處理標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)》以及原子吸收分光光度計(jì)的自身限制條件進(jìn)行繪制。低溫加熱，待白煙驅(qū)盡冷卻+20mL（1+1）鹽酸溫?zé)嶂脸吻逡迫?50mL容量瓶+5mL氯化鍶定容至250mL鉑坩堝加水0.5~1mL+5~7mL氫氟酸+0.5mL高氯酸試樣0.1g質(zhì)量法——水可溶物、不溶物、總礦化度外加劑含固量、硫酸鈉水泥三氧化硫、燒失量土燒失量、易溶鹽粉煤灰燒失量三氧化硫與硫酸鈉的對(duì)比情況參數(shù)試驗(yàn)步驟水泥三氧化硫試樣0.5g溶于40mL水中，攪拌完全分散，同時(shí)加入10mL（1+1）鹽酸，加熱煮沸并微沸5±0.5min，用中速濾紙過濾，將濾液縮至250mL，壓濾紙蓋表面皿，微沸下滴加氯化鋇10mL繼續(xù)微沸3min，取下靜置12-24h。一張慢速定量濾紙過濾，溫水洗滌，至無氯離子出現(xiàn)。小火烘干灰化，在800-9