GB/T 223.67-2008鋼鐵及合金硫含量的測定次甲基藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３．６７—２００８／犐犛犗１０７０１：１９９４

代替ＧＢ／Ｔ２２３．６７—１９８９

鋼鐵及合金硫含量的測定

次甲基藍(lán)分光光度法

犐狉狅狀，狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋—

犕犲狋犺狔犾犲狀犲犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ１０７０１：１９９４，ＩＤＴ）

２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．６７—２００８／犐犛犗１０７０１：１９９４

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分等同采用ＩＳＯ１０７０１：１９９４《鋼鐵及合金硫含量測定次甲基藍(lán)分光光度

法》。

本部分等同翻譯ＩＳＯ１０７０１：１９９４。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

ａ）本“國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”；

ｂ）用小數(shù)點(diǎn)“．”代替為用小數(shù)點(diǎn)“，”；

ｃ）刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．６７—１９８９《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法還原蒸餾次甲基藍(lán)光度法測定硫

量》，與其相比較，主要做了以下修改：

———測定范圍由０．００１％～０．０３０％調(diào)整為０．０００３％～０．０１％；

———“用溴使硫氧化，并蒸發(fā)驅(qū)盡硝酸”改為“用高氯酸冒煙氧化，并驅(qū)趕硝酸”；

———試料量由１．００００ｇ調(diào)整為根據(jù)含量不同分別為０．５０ｇ和１．０ｇ；

———蒸餾和提純裝置有所改動。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ都是資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分主要起草單位：中國鋼研科技集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：楊桂香、滕璇。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ２２３．２（三）—１９８１、ＧＢ２２３．６７—１９８９。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．６７—２００８／犐犛犗１０７０１：１９９４

鋼鐵及合金硫含量的測定

次甲基藍(lán)分光光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使

用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了次甲基藍(lán)光度法測定鋼鐵及合金中的硫含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．０００３％～０．０１％硫含量的測定。鈮、硅、鉭和鈦對硫的

測定有干擾。根據(jù)干擾元素的含量，適用范圍和試料量由表１給出。

表１

干擾元素的最大允許含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％試料量

適用范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％

ＮｂＳｉＴａＴｉｇ

０．５１．００．３１．０１．００．０００３～０．００１０

１．０２．００．６２．００．５００．００１０～０．０１０

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＩＳＯ３７７２：１９８９樣品和鍛造鋼材試樣的選擇與制備第２部分：化學(xué)成分測定用樣品

ＩＳＯ３８５１：１９８４實(shí)驗室玻璃儀器滴定管第１部分：基本要求

ＩＳＯ６４８：１９７７實(shí)驗室玻璃儀器單標(biāo)線移液管

ＩＳＯ１０４２：１９８３實(shí)驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

ＩＳＯ３６９６：１９８７分析實(shí)驗室用水規(guī)格及檢驗方法

ＩＳＯ５７２５：１９８６測量方法的精密度通過實(shí)驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性

３原理

試料溶解于鹽酸硝酸混合酸中，用高氯酸蒸發(fā)至冒白煙，驅(qū)趕鹽酸和硝酸。用鹽酸溶解鹽類，以氫

碘酸和次磷酸的混合物為還原劑，在氮?dú)饬飨律傻牧蚧瘹?，蒸餾，用乙酸鋅溶液吸收。通過與Ｎ，

Ｎ二甲基對苯二胺溶液和三價鐵溶液作用，生成次甲基藍(lán)。于波長６６５ｎｍ