GB/T 22662.4-2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第4部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６２．４—２００８

氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法

第４部分：硅含量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２６６２．４—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６２《氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法》共分為９部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟鈦酸鉀含量的測定硫酸高鐵銨容量法；

———第４部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氯含量的測定硝酸汞容量法；

———第９部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６２的第４部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、施秀華、王慧、卜法見、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６２．４—２００８

氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法

第４部分：硅含量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６２的本部分規(guī)定了氟鈦酸鉀中硅含量的測定方法。

本部分適用于氟鈦酸鉀中硅含量的測定。測定范圍：≤０．５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６２的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６２．１—２００８氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料用硫酸溶解后，加入硼酸絡(luò)合氟，加入鉬酸銨，使之形成黃色硅鉬絡(luò)離子，再提高酸度至［Ｈ＋］

０．８ｍｏｌ／Ｌ以上，用抗壞血酸將黃色的硅鉬絡(luò)離子還原成靈敏度更高的硅鉬藍(lán)，在分光光度計(jì)上進(jìn)行比

色測定。

４試劑

４．１硫酸：１＋７。

４．２硼酸溶液：４０ｇ／Ｌ。

４．３鉬酸銨溶液：１００ｇ／Ｌ。

４．４鹽酸：１＋１。

４．５抗壞血酸溶液：２５ｇ／Ｌ。

４．６硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缪屑?xì)的預(yù)先在１０００℃灼燒１ｈ，并在干燥器中冷卻至室溫的二

氧化硅（９９．９％以上），置于鉑坩堝中，向其內(nèi)加入５ｇ無水碳酸鈉，用鉑勺充分混勻，置高溫爐內(nèi)于

９５０℃小心熔融（約１０ｍｉｎ），取出冷卻，往坩堝中加入熱水，慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液小心移入

１Ｌ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ含０．５００ｍｇ二氧化硅。

４．７硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５０．０ｍＬ二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（４．６）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。立即移入塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含０．０５０ｍｇ二氧化硅。該溶液使用前現(xiàn)配制。

４．８氟鈦酸鉀基體溶液

稱取０．６２５ｇ優(yōu)級純氟鈦酸鉀，經(jīng)磨細(xì)后，置于２５０ｍＬ聚乙烯容量瓶中，加４０