GB/T 22956-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９５６—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉犪狕犻狇狌犪狀狋犲犾狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狌犵狌，犲犲犾犪狀犱犫犪犽犲犱犲犲犾—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９５６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國廣東出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林峰、李志勇、吳映璇、歐陽少倫、林海丹、邵琳智、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５６—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚、鰻魚和烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康囊合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚肌肉、鰻魚肌肉、烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康臏y(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：河豚魚肌肉、鰻魚肌肉、烤鰻中吡喹酮?dú)埩袅康臋z出限為５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

采用乙酸乙酯提取樣品中的吡喹酮?dú)埩?，提取液?jīng)堿性氧化鋁小柱凈化，樣品溶液供液相色譜串

聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)峰面積法定量。

４試劑和材料

除特別規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４冰乙酸。

４．５０．１％乙酸溶液：準(zhǔn)確移?。保埃恚瘫宜幔ǎ矗矗┲粒保倘萘科恐?，加水至刻度，搖勻備用。

４．６堿性氧化鋁柱或性能相當(dāng)者：１ｇ，６ｍＬ。

４．７標(biāo)準(zhǔn)品：吡喹酮（ｐｒａｚｉｑｕａｎｔｅｌ，ＣＡＳ：５５２６８７４１），純度≥９８％。

４．８１００ｍｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取吡喹酮標(biāo)準(zhǔn)品１０．０ｍｇ（準(zhǔn)確至０．０１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至

１００ｍＬ。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液避光置于－１８℃冰箱中保存。

４．９標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要，吸取一定量的１００ｍｇ／Ｌ吡喹酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（４．８）用乙腈水（