標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇?xì)埩袅康臏y定 氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范牛奶及奶粉樣品中β-雌二醇含量檢測的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜(GC-NCI-MS)技術(shù)對(duì)牛奶及其制品中的β-雌二醇進(jìn)行定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備待測樣品,并按照指定步驟進(jìn)行前處理。這包括但不限于提取、凈化等過程,以確保目標(biāo)化合物能夠被有效分離出來而不受其他成分干擾。提取方法通常涉及使用有機(jī)溶劑從液體或固體基質(zhì)中溶解出β-雌二醇,隨后可能還需要進(jìn)一步的濃縮或者固相萃取來提高樣品純度。
接著,在經(jīng)過適當(dāng)處理后的樣品會(huì)被注入到氣相色譜儀中。這里采用的是配有負(fù)化學(xué)電離源的質(zhì)譜檢測器。在特定條件下,樣品中的β-雌二醇會(huì)在色譜柱內(nèi)隨載氣流動(dòng)而遷移,不同組分會(huì)因?yàn)槠湮锢砘瘜W(xué)性質(zhì)差異而在柱子上表現(xiàn)出不同的保留時(shí)間;同時(shí),通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)可以優(yōu)化離子化效率,使得目標(biāo)物產(chǎn)生特征性離子碎片,從而實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。
整個(gè)過程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件如溫度設(shè)置、進(jìn)樣量大小等因素,以及選擇合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)用于校正可能存在的系統(tǒng)誤差。此外,還需定期檢查設(shè)備性能狀態(tài),保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
該標(biāo)準(zhǔn)還提供了詳細(xì)的計(jì)算公式用于將原始信號(hào)轉(zhuǎn)換成實(shí)際濃度值,并給出了方法的檢出限、回收率等相關(guān)性能指標(biāo)的要求,確保了測試結(jié)果的有效性和可比性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22967-2008牛奶和奶粉中β-雌二醇?xì)埩袅康臏y定氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22967—2008
牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅康臏y定
氣相色譜負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22967—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王建華、張藝兵、郭翠、王境堂、孫忠松、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22967—2008
牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅康臏y定
氣相色譜負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅繗庀嗌V負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中β雌二醇?xì)埩袅康臏y定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶0.25μg/kg,奶粉2μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶和奶粉中雌二醇經(jīng)過酶水解,用乙腈作為蛋白沉淀劑和提取劑進(jìn)行提取,固相萃取柱凈化后,
經(jīng)酰化衍生化后,用氣相色譜負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1β葡糖苷酸酶/芳基硫酸苷酶:Helixpomatia,每毫升含β葡糖苷酸酶100000單位,每毫升硫酸
酯酶≤1000單位。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4乙酸乙酯:色譜純。
4.5正己烷:色譜純。
4.6吡啶:色譜純。
4.7異辛烷:色譜純。
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