標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22982-2008 牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)測(cè)定牛奶及奶粉樣品中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑以及它們的代謝產(chǎn)物殘留量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類牛奶制品與奶粉產(chǎn)品。

按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，包括但不限于提取、凈化等步驟，以去除干擾物質(zhì)并濃縮目標(biāo)分析物。隨后，將經(jīng)過適當(dāng)處理后的樣品溶液注入到高效液相色譜系統(tǒng)中，在特定條件下分離出待測(cè)組分。接著，通過串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)這些組分進(jìn)行定性和定量分析。整個(gè)過程中涉及到的具體條件如流動(dòng)相組成、梯度洗脫程序、離子源類型、掃描模式等參數(shù)均已在標(biāo)準(zhǔn)中有詳細(xì)描述。

對(duì)于每種目標(biāo)化合物而言，其在儀器上的響應(yīng)特征（例如保留時(shí)間、母離子質(zhì)量數(shù)、子離子質(zhì)量數(shù)等）需符合已知標(biāo)準(zhǔn)品的表現(xiàn)；同時(shí)，為了確保結(jié)果準(zhǔn)確性，還需定期校正儀器，并采用合適的方法評(píng)估方法性能指標(biāo)，比如線性范圍、檢出限、定量限、精密度和回收率等。

此外，本標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于如何報(bào)告測(cè)試結(jié)果的信息，包括但不限于濃度單位的選擇、不確定度表達(dá)方式等內(nèi)容。遵循該指南可以有效地控制實(shí)驗(yàn)誤差，提高數(shù)據(jù)可靠性，從而為食品安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)。


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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22982-2008牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 22982-2008牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 22982-2008牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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GB/T 22982-2008牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８２—２００８

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、

二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王鳳池、艾連峰、郭春海、段文仲、陳瑞春、呂紅英、竇彩云、馬育松、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８２—２００８

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、

二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的高效液相色譜串聯(lián)

質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測(cè)定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑?yàn)椋埃郸蹋纾耄?，羥基甲硝唑?yàn)椋宝蹋纾耄纾?/p>

１甲基２羥甲基５硝基咪唑?yàn)椋玻郸蹋纾耄纾荒谭壑屑紫踹?、洛硝噠唑、二甲硝唑?yàn)椋玻郸蹋纾耄?，羥基甲硝

唑?yàn)椋郸蹋纾耄纾奔谆擦u甲基５硝基咪唑?yàn)椋保玻郸蹋纾耄纭?/p>

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈乙酸乙酯提取試樣中的分析物，陽離子固相萃取柱凈化，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，內(nèi)

標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為液相色譜純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈。

４．２乙酸乙酯。

４．３甲醇。

４．４丙酮。

４．５乙酸。

４．６氨水。

４．７無水硫酸鈉，分析純：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器內(nèi)備用。

４．８氨水乙腈（１＋１９）：量取５ｍＬ氨水，用乙腈定容至１００ｍＬ。

４．９標(biāo)準(zhǔn)品：甲硝唑（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，ＣＡＳ：１３１８２８９３）、洛硝噠唑（ｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，ＣＡＳ：７６８１７６７）、二甲

硝唑（ｄｉｍｅｔｒｉｄａｚｏｌｅ，ＣＡＳ：５５１９２８）、羥基甲硝唑（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅＯＨ，ＣＡＳ：７６８１７６７）、１甲基２羥甲

基５硝基咪唑（ｈｙｄ

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