標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23198-2008 動(dòng)物源性食品中噁喹酸殘留量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范動(dòng)物源性食品(如肉類、蛋類等)中噁喹酸殘留量的檢測(cè)方法。噁喹酸是一種常用于獸醫(yī)臨床和水產(chǎn)養(yǎng)殖中的抗生素,該標(biāo)準(zhǔn)提供了兩種主要的檢測(cè)手段:高效液相色譜法(HPLC)與液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS/MS),以確保能夠準(zhǔn)確地定量分析樣品中的噁喹酸含量。
對(duì)于采用HPLC方法時(shí),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,目的是去除干擾物質(zhì)并濃縮目標(biāo)化合物。隨后,通過(guò)適當(dāng)?shù)纳V條件分離噁喹酸,并利用紫外或熒光檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行定量分析。此過(guò)程中,流動(dòng)相的選擇、柱溫控制以及流速調(diào)整都是影響最終結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。
而LC-MS/MS技術(shù)則是在HPLC基礎(chǔ)上增加了質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器,可以提供更高的靈敏度和選擇性,尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度藥物殘留的檢測(cè)。在實(shí)際操作中,同樣需要經(jīng)過(guò)樣本制備階段,之后將處理好的樣品注入到儀器中,在特定條件下完成分離與檢測(cè)。這種方法不僅能夠?qū)崿F(xiàn)噁喹酸的準(zhǔn)確定量,還能同時(shí)監(jiān)測(cè)其代謝產(chǎn)物或其他相關(guān)化合物的存在情況。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,無(wú)論是使用哪種技術(shù)路線,實(shí)驗(yàn)人員都應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的程序執(zhí)行每一步驟,并且定期校正設(shè)備參數(shù)以保證數(shù)據(jù)的有效性和可靠性。此外,還應(yīng)注意做好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作,比如設(shè)置空白對(duì)照、陽(yáng)性對(duì)照及回收率測(cè)試等,以此來(lái)驗(yàn)證方法的適用性和穩(wěn)定性。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施




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GB/T 23198-2008動(dòng)物源性食品中噁喹酸殘留量的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23198—2008
動(dòng)物源性食品中!喹酸
殘留量的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狓狅犾犻狀犻犮犪犮犻犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犪犾犳狅狅犱
20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
動(dòng)物源性食品中!喹酸
殘留量的測(cè)定
GB/T23198—2008
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
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2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
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書(shū)
犌犅/犜23198—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)上海出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王敏、郭德華、李波、韓麗、鄧曉軍、楊惠琴。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23198—2008
動(dòng)物源性食品中!喹酸
殘留量的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中!喹酸殘留量的液相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、禽肉、豬肉、牛肉中!喹酸殘留量的測(cè)定。
本方法檢測(cè)低限為1μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
樣品經(jīng)二氯甲烷提取,提取液濃縮后,殘?jiān)孟←}酸溶液溶解。稀鹽酸溶液中加入正己烷液液萃
取,棄正己烷。再用二氯甲烷萃取稀鹽酸溶液中的殘留物,萃取液濃縮至干。殘留物溶于甲醇中,用配
有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682一級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)。
4.1甲酸:色譜純。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲醇:色譜純。
4.4正己烷。
4.5二氯甲烷。
4.6鹽酸。
4.7無(wú)水硫酸鈉:650℃烘4h備用。
4.8海砂。
4.9氫氧化鈉。
4.10鹽酸溶液:1mol/L。吸取鹽酸82.5mL,用水稀釋至1000mL。
4.110.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。矗埃鐨溲趸c,用水溶解并定容至1L。
4.121%甲酸水溶液:吸取甲酸10.0mL,用水稀釋至1000mL。
4.13!喹酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度大于等于98.0%。
4.14!喹酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:100mg/
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