標準解讀

《GB/T 23198-2008 動物源性食品中噁喹酸殘留量的測定》是一項國家標準,旨在規(guī)范動物源性食品(如肉類、蛋類等)中噁喹酸殘留量的檢測方法。噁喹酸是一種常用于獸醫(yī)臨床和水產養(yǎng)殖中的抗生素,該標準提供了兩種主要的檢測手段:高效液相色譜法(HPLC)與液相色譜-質譜/質譜聯用技術(LC-MS/MS),以確保能夠準確地定量分析樣品中的噁喹酸含量。

對于采用HPLC方法時,首先需要對樣品進行前處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,目的是去除干擾物質并濃縮目標化合物。隨后,通過適當的色譜條件分離噁喹酸,并利用紫外或熒光檢測器對其進行定量分析。此過程中,流動相的選擇、柱溫控制以及流速調整都是影響最終結果準確性的重要因素。

而LC-MS/MS技術則是在HPLC基礎上增加了質譜儀作為檢測器,可以提供更高的靈敏度和選擇性,尤其適用于復雜基質中低濃度藥物殘留的檢測。在實際操作中,同樣需要經過樣本制備階段,之后將處理好的樣品注入到儀器中,在特定條件下完成分離與檢測。這種方法不僅能夠實現噁喹酸的準確定量,還能同時監(jiān)測其代謝產物或其他相關化合物的存在情況。

根據標準要求,無論是使用哪種技術路線,實驗人員都應嚴格按照規(guī)定的程序執(zhí)行每一步驟,并且定期校正設備參數以保證數據的有效性和可靠性。此外,還應注意做好實驗室內部質量控制工作,比如設置空白對照、陽性對照及回收率測試等,以此來驗證方法的適用性和穩(wěn)定性。


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  • 現行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 23198-2008動物源性食品中噁喹酸殘留量的測定_第1頁
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

犌犅/犜23198—2008

動物源性食品中!喹酸

殘留量的測定

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20081231發(fā)布20090501實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

動物源性食品中!喹酸

殘留量的測定

GB/T23198—2008

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開本880×12301/16印張0.5字數7千字

2009年4月第一版2009年4月第一次印刷

書號:155066·136390

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版權專有侵權必究

舉報電話:(010)68533533

犌犅/犜23198—2008

前言

本標準附錄A為資料性附錄。

本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。

本標準起草單位:中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人:王敏、郭德華、李波、韓麗、鄧曉軍、楊惠琴。

犌犅/犜23198—2008

動物源性食品中!喹酸

殘留量的測定

1范圍

本標準規(guī)定了動物源性食品中!喹酸殘留量的液相色譜測定方法。

本標準適用于水產品、禽肉、豬肉、牛肉中!喹酸殘留量的測定。

本方法檢測低限為1μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

樣品經二氯甲烷提取,提取液濃縮后,殘渣用稀鹽酸溶液溶解。稀鹽酸溶液中加入正己烷液液萃

取,棄正己烷。再用二氯甲烷萃取稀鹽酸溶液中的殘留物,萃取液濃縮至干。殘留物溶于甲醇中,用配

有熒光檢測器的高效液相色譜儀測定,外標法定量。

4試劑和材料

除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,試驗用水應符合GB/T6682一級水的標準。

4.1甲酸:色譜純。

4.2乙腈:色譜純。

4.3甲醇:色譜純。

4.4正己烷。

4.5二氯甲烷。

4.6鹽酸。

4.7無水硫酸鈉:650℃烘4h備用。

4.8海砂。

4.9氫氧化鈉。

4.10鹽酸溶液:1mol/L。吸取鹽酸82.5mL,用水稀釋至1000mL。

4.110.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4.0g氫氧化鈉,用水溶解并定容至1L。

4.121%甲酸水溶液:吸取甲酸10.0mL,用水稀釋至1000mL。

4.13!喹酸標準物質:純度大于等于98.0%。

4.14!喹酸標準儲備溶液:100mg/

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