GB/T 23273.2-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第2部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第２部分：鉛量的測(cè)定

電熱原子吸收光譜法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測(cè)定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測(cè)定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、楊媛媛、呂慶成、李希凱、林秀英、于力、湯淑芳、戴鳳英、

劉天平。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第２部分：鉛量的測(cè)定

電熱原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中鉛量的測(cè)定方法。

本部分適用于草酸鈷中鉛量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１％～０．０１％。

２方法提要

試料用硝酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，于石墨爐原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２８３．３ｎｍ處，塞曼效應(yīng)扣除背

景，測(cè)量其吸收峰面積，按匹配鈷基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鉛的含量。

３試劑

分析用水均為二級(jí)水或相當(dāng)純度的水。實(shí)驗(yàn)所用器皿均用熱的稀硝酸處理后，用水清洗干凈。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硝酸（２＋３）。

３．４硝酸（１＋９９）。

３．５鈷基體溶液：稱取１６．５０ｇ金屬鈷（鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９８％，含鉛＜０．０００５％）于１０００ｍＬ燒杯

中，加入４０ｍＬ硝酸（３．２），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷至室溫，用水

沖洗表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１６．５ｍｇ鈷。

３．６鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２０００ｇ金屬鉛（鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，置于電熱板低溫處，加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，

移入２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２），以水定容。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．７鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６），于１０００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸

（３．２），以水定容。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鉛。

３．８鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ，于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（３．２），以水

定容，此溶液１ｍＬ含１μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，配有石墨爐原子化器、具有塞曼效應(yīng)扣除背景功能、自動(dòng)進(jìn)樣器，附鉛空心陰

極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測(cè)量試液基本一致的溶液中，鉛的特征質(zhì)量應(yīng)不大于５０ｐｇ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的