標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),主要針對水果、蔬菜以及茶葉中的吡蟲啉殘留量提供了一種測定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來檢測樣品中吡蟲啉的具體步驟和技術(shù)要求。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要準(zhǔn)備待測樣品,并按照特定的方法進(jìn)行前處理。這一步驟通常包括樣品的提取與凈化過程,目的是去除干擾物質(zhì),提高目標(biāo)化合物的回收率。對于不同類型的樣品(如水果、蔬菜或茶葉),可能采用不同的提取溶劑和凈化手段,以確保最佳效果。
接下來是通過高效液相色譜儀對經(jīng)過處理后的樣品溶液進(jìn)行分析。在此過程中,選擇合適的流動相、色譜柱類型及其溫度等條件至關(guān)重要,因?yàn)檫@些因素直接影響到分離效率和檢測準(zhǔn)確性。此外,還需設(shè)定正確的波長用于紫外可見光檢測器或者質(zhì)譜檢測器的信號采集。
標(biāo)準(zhǔn)還提供了定量分析的方法,通常是基于外標(biāo)法或多點(diǎn)校正曲線來進(jìn)行濃度計(jì)算。為了保證結(jié)果的可靠性,除了嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行外,還需要定期檢查儀器性能,并通過空白實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等方式驗(yàn)證方法的有效性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23379—2009
水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定
高效液相色譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿犻犱犪犮犾狅狆狉犻犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋狊,狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊犪狀犱狋犲犪狊—
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20090408發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23379—2009
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ
1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
3原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
4試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
5儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
7結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
8精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
附錄A(資料性附錄)吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和部分樣品空白及加標(biāo)樣品的液相色譜圖!!!!!4
Ⅰ
書
犌犅/犜23379—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)、國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、安徽國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)
測中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:宛曉春、程靜、侯如燕、陳戈、蔡薈梅、王蘇紅、杜先鋒、臧愛香。
Ⅲ
犌犅/犜23379—2009
水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定
高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉農(nóng)藥殘留的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、香蕉、西紅柿、黃瓜、蘿卜等水果和蔬菜及茶葉中吡蟲啉農(nóng)藥殘留的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為:水果0.02mg/kg,蔬菜和茶葉0.05mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T8855新鮮水果和蔬菜取樣方法(GB/T8855—2008,ISO874:1980,IDT)
3原理
吡蟲啉農(nóng)藥殘留通過乙腈提取,鹽析,濃縮液經(jīng)固相萃取凈化,乙腈洗脫,高效液相色譜270nm
檢測。
4試劑和材料
除另有說明外,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1乙腈:色譜純。
4.2氫氧化鈉:分析純。
4.3氯化鈉:分析純。
4.4固相萃取柱(ENVI18柱,3mL,0.5g或相當(dāng)者)。
4.5有機(jī)濾膜:孔徑0.45μm。
4.6吡蟲啉農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度大于99%。
4.725%乙腈:乙腈與水按1∶3體積比混合。
4.8農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.8.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱?。保埃恚缱笥遥ň_到0.10mg)標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中,加乙腈超聲溶解,
配成1000μg/mL左右的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,-18℃冰箱保存。
4.8.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用時根據(jù)檢測需要稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,4℃冰箱保存?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)
溶液避光4℃保存,可使用兩個月。
4.9凈化過程所用溶液A(20mmol/LNaOH、NaCl飽和溶液):稱?。埃福纾危幔希扔冢保埃埃恚虩校?/p>
加入少量水充分溶解后,再加入氯化鈉使其飽和,然后倒入1
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