GB/T 23385-2009飼料中氨芐青霉素的測(cè)定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３８５—２００９

飼料中氨芐青霉素的測(cè)定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犿狆犻犮犻犾犾犻狀犻狀犳犲犲犱—

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２００９０３２６發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３３８５—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ７６）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：黑龍江省獸藥飼料監(jiān)察所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：金慧然、葉建敏、范錫龍、郭文欣、陶婭、江淼、李春輝。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３３８５—２００９

飼料中氨芐青霉素的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜（ＨＰＬＣ）法測(cè)定飼料中氨芐青霉素的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中氨芐青霉素含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為１．０ｍｇ／ｋｇ，定量限為５．０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備（ＧＢ／Ｔ２０１９５—２００６，ＩＳＯ６４９８：１９９８，ＩＤＴ）

３原理

用磷酸鹽緩沖液提取試樣中的氨芐青霉素，高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)分離，紫外檢測(cè)器或二極

管矩陣檢測(cè)器在波長(zhǎng)２２０ｎｍ處進(jìn)行定性、定量測(cè)定。

４試劑和溶液

除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖头希牵拢裕叮叮福惨?guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２磷酸二氫鉀溶液，犮（ＫＨ２ＰＯ４）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ：準(zhǔn)確稱(chēng)?。玻罚玻缌姿岫溻浻冢保埃埃埃恚倘萘科恐?，

加水溶解稀釋至刻度。

４．３提取液：磷酸二氫鉀溶液（４．２）＋乙腈（４．１）＝１９＋１。

４．４ＨＰＬＣ流動(dòng)相：?。梗玻埃恚塘姿岫溻浫芤海ǎ矗玻┖停福埃恚桃译妫ǎ矗保?，混合均勻，通過(guò)０．４５μｍ的

溶劑微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，使用前用超聲波脫氣。

４．５氨芐青霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取氨芐青霉素標(biāo)準(zhǔn)品（含量不少于８６．５％）５０ｍｇ（精確至０．００００１ｇ），

于５０ｍＬ容量瓶中，用超純水溶解并定容至刻度，搖勻。其溶液濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ，貯于４℃～６℃冰

箱中，有效期２ｄ。

４．６氨芐青霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取氨芐青霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（４．５）適量，用水稀釋成濃度分別為

１．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２５．