標準解讀
《GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項國家標準,主要針對蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測方法進行了詳細規(guī)定。該標準適用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑、洛硝噠唑及它們的代謝物如羥甲硝唑等的定量分析。
根據(jù)此標準,首先需要對樣品進行預(yù)處理。通常采用的方法是將蜂蜜溶解于水中,然后通過固相萃取技術(shù)或液液萃取技術(shù)來富集目標化合物,并去除干擾物質(zhì)。接著使用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)技術(shù)來進行分離與檢測。在質(zhì)譜條件下,利用多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM),可以實現(xiàn)對特定分子離子和其特征碎片離子的同時監(jiān)控,從而達到高靈敏度、高特異性地檢測硝基咪唑類藥物及其代謝物的目的。
對于結(jié)果計算部分,該標準提供了外標法定量的方式。即先配制一系列不同濃度的標準溶液,在相同實驗條件下進樣分析,繪制標準曲線;隨后將待測樣品按照相同程序處理后進樣,根據(jù)所得色譜峰面積查表或代入回歸方程求得樣品中各組分的實際含量。此外,還給出了最低檢出限的要求以及回收率范圍的規(guī)定,確保了方法的有效性和可靠性。
整個過程中需要注意的是,從樣品采集到最終數(shù)據(jù)分析,每一步操作都必須嚴格按照規(guī)范執(zhí)行,以保證數(shù)據(jù)準確無誤。同時,實驗室應(yīng)具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和技術(shù)能力,才能順利完成此項工作。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-28 頒布
- 2009-07-01 實施
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GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.050
犅47
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23410—2009
蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其
代謝物殘留量的測定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
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20090328發(fā)布20090701實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標準
蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其
代謝物殘留量的測定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
GB/T23410—2009
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2009年6月第一版2009年6月第一次印刷
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書
犌犅/犜23410—2009
前言
本標準的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:趙增運、沈崇鈺、丁濤、林宏、楊雯筌、陳小衛(wèi)、蔣原、陶宏錦。
Ⅰ
書
犌犅/犜23410—2009
蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其
代謝物殘留量的測定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標準規(guī)定了蜂蜜中甲硝唑(簡稱MNZ,下同)及其代謝物1(2羥乙基)2羥甲基5硝基咪唑(簡
稱MNZOH,下同),二甲硝咪唑(簡稱DMZ,下同)及其代謝物2羥甲基1甲基5硝基咪唑(簡稱
HMMNI,下同),異丙硝唑(簡稱IPZ,下同)及其代謝物2(2羥異丙基)1甲基5硝基咪唑(簡稱
IPZOH),洛硝噠唑(簡稱RNZ,下同)殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法。上述硝基咪唑類藥物
中英文名稱、結(jié)構(gòu)式、CAS號和相對分子質(zhì)量參見附錄A。
本標準適用于蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法提要
試樣加入相應(yīng)內(nèi)標后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物,蒸干提取溶液,利用液相色譜
串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,梯度洗脫,內(nèi)標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:HPLC級。
4.2乙酸乙酯。
4.3乙酸銨:HPLC級。
4.4同位素內(nèi)標:DMZD3、IPZOHD3、HMMNID3,純度≥98%。
4.5MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標準品:純度≥98%。
4.6MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標準儲備溶液:1mg/mL。準確稱取適量
的MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH
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