GB/T 23750-2009植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３７５０—２００９

植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測(cè)定

氣相色譜質(zhì)譜法

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２００９０５１３發(fā)布２００９０８０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３７５０—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用了ＡＯＡＣ官方方法２０００．０５《作物中草甘膦及氨甲基膦酸的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)在技

術(shù)內(nèi)容上與該方法一致，經(jīng)驗(yàn)證后，按ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第４部分：化學(xué)分析方

法》對(duì)ＡＯＡＣ官方方法２０００．０５的個(gè)別內(nèi)容作了編輯性修改。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ和附錄Ｂ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)上海出入境檢驗(yàn)檢疫局、上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、中華人民共和

國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李波、郭德華、衛(wèi)鋒、陳家華、謝燕、楊錫全、倪旦紅、韓麗。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３７５０—２００９

植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測(cè)定

氣相色譜質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物性產(chǎn)品中草甘膦（ＰＭＧ）及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸（ＡＭＰＡ）殘留量的氣相色譜

質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧谷（大豆、小麥）、水果（甘蔗、柑橙）等植物產(chǎn)品中草甘膦及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸

殘留量的檢測(cè)和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的定量限（ＬＯＱ）：０．０５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５００９．３—２００３食品中水分的測(cè)定

３原理

樣品用水提取，經(jīng)陽(yáng)離子交換柱（ＣＡＸ）凈化，與七氟丁醇（ＨＦＢ）和三氟乙酸酐（ＴＦＡＡ）衍生化反

應(yīng)后，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為去離子水。

４．１乙酸乙酯：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３二氯甲烷。

４．４鹽酸。

４．５磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４）。

４．６三氟乙酸酐（ＴＦＡＡ）：純度≥９９％。

４．７七氟丁醇（ＨＦＢ）：純度≥９８％。

４．８檸檬醛：純度≥９５％，色澤呈深棕色時(shí)棄用。

４．９酸度調(diào)節(jié)劑：稱(chēng)取１６ｇ磷酸二氫鉀溶于１６０ｍＬ水中，加入１３．４ｍＬ鹽酸和４０ｍＬ甲醇，混勻。

４．１０ＣＡＸ洗脫液：分別量取１６０ｍＬ水、２．７ｍＬ鹽酸和４０ｍＬ甲醇，混勻。

４．１１０．２％檸檬醛乙酸乙酯溶液：１００ｍＬ乙酸乙酯中加入２００μＬ檸檬醛，混勻，避光冷藏，有效期為

１個(gè)月。

４．１２衍生試劑：三氟乙酸酐（ＴＦＡＡ）七氟丁醇（ＨＦＢ）（２＋１，體積比），臨用前配制，并于－４０