GB/T 2386-2006染料及染料中間體水分的測定

ICS71.100.01:87.060.10G55中華人民共和國國家標準GB/T2386—2006代替GB/T2386--2003.GB/T13753-1992染料及染料中間體水分的測定Dyestuffsandintermediateofdyes-Determinationofmoisture2006-08-01發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T2386—2006本標準代替GB/T2386-2003《染料及染料中間體水分的測定》和GB/T13753—1992《染料中間體水分測定通用方法卡爾·費休法及卡爾·費休改良法》。本標準與GB/T2386—2003和GB/T13753—1992的主要差異如下：本標準整合了GB/T2386-2003和GB/T13753—1992。將標準名稱規(guī)范為《染料及染料中間體水分的測定》(GB/T2386和GB/T13753的標題、本標準的標題）；-補充完善了“溶劑抽提法"和“烘干法”內(nèi)容（GB/T2386的3.1、3.2和本標準的3.1、3.2)。本標準的附錄A、附錄B和附錄C為資料性附錄。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國染料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本標準起草單位：沈陽化工研究院。本標準主要起草人：姬蘭琴、沈日燜。GB/T2386于1966年首次發(fā)布為化工部頒標準HG2-369—1966,1980年制定為國家標準GB2386-1980.2003年第一次修訂為GB/T2386-2003GB/T13753于1992年首次發(fā)布為國家標準GB13753-1992。2006年第二次修訂并整合為GB/T2386-2006。

GB/T2386—2006染料及染料中間體水分的測定范圍本標準規(guī)定了染料及染料中間體水分的測定方法本標準適用于各類染料、染料中間體水分的測定,其中卡爾·費休法及卡爾·費休改良法適用于染料及染料中間體中微量水分的測定.但不適用于能與卡爾·費休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物樣品中水分的測定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB/T1250—1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T2374—1994染料染色測定的一般條件規(guī)定試驗方法根據(jù)染料、染料中間體性質(zhì)的不同.采用不同方法測試樣品中的水分并計算。其水分測定法分為溶劑抽提法、烘干法、真空干燥法三種和卡爾費休法及卡爾·費休改良法。試劑和材料、儀器和設(shè)備應(yīng)符合GB/T2374—1994中第3章、第5章的有關(guān)規(guī)定,極限數(shù)值表示方法按GB/T1250—1989規(guī)定進行,檢驗結(jié)果的判定按GB/T1250-—1989中的5.2修約值比較法規(guī)定進行。3.1溶劑抽提法3.1.1試劑甲苯：化學純。b二甲苯：化學純3.1.2儀器架盤天平:感量不大于0.1g。水分測定器，結(jié)構(gòu)見圖1。3.1.3測定步驃在清潔、干燥的水分測定器的蒸留瓶中放入被測試染料樣品20g～50g(精確至O.1g).加人100mL～125mL用水飽和過的甲苯或二甲苯,將蒸瓶與刻度帽及冷凝器連接后,置于加熱浴中加熱，使甲苯或二甲苯沸騰回流，控制回流速度，使冷凝液以每秒2滴～5滴的速度從冷凝管末端滴下當刻度幅中水的體積不再增加、上層溶液變?yōu)橥该鲿r.則停止加熱,冷卻30min,從刻度帽中讀出水的體積;若上層溶液呈現(xiàn)渾濁,則將接受管放人溫水中.使其澄清.然后冷卻到室溫讀數(shù)：若冷凝管內(nèi)壁沽有水滴，可加大火焰或增加電壓，加熱數(shù)分鐘,把水滴沖進接受器，然后冷卻到室溫讀數(shù)。仍無效，就用金屬絲或細玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端.把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮入接受器中.然后冷卻到室溫讀數(shù)另做一