GB/T 2386-2006染料及染料中間體水分的測(cè)定

ICS71.100.01:87.060.10G55中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2386—2006代替GB/T2386--2003.GB/T13753-1992染料及染料中間體水分的測(cè)定Dyestuffsandintermediateofdyes-Determinationofmoisture2006-08-01發(fā)布2007-01-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T2386—2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T2386-2003《染料及染料中間體水分的測(cè)定》和GB/T13753—1992《染料中間體水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2386—2003和GB/T13753—1992的主要差異如下：本標(biāo)準(zhǔn)整合了GB/T2386-2003和GB/T13753—1992。將標(biāo)準(zhǔn)名稱規(guī)范為《染料及染料中間體水分的測(cè)定》(GB/T2386和GB/T13753的標(biāo)題、本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)題）；-補(bǔ)充完善了“溶劑抽提法"和“烘干法”內(nèi)容（GB/T2386的3.1、3.2和本標(biāo)準(zhǔn)的3.1、3.2)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姬蘭琴、沈日燜。GB/T2386于1966年首次發(fā)布為化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HG2-369—1966,1980年制定為國家標(biāo)準(zhǔn)GB2386-1980.2003年第一次修訂為GB/T2386-2003GB/T13753于1992年首次發(fā)布為國家標(biāo)準(zhǔn)GB13753-1992。2006年第二次修訂并整合為GB/T2386-2006。

GB/T2386—2006染料及染料中間體水分的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了染料及染料中間體水分的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類染料、染料中間體水分的測(cè)定,其中卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法適用于染料及染料中間體中微量水分的測(cè)定.但不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物樣品中水分的測(cè)定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1250—1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T2374—1994染料染色測(cè)定的一般條件規(guī)定試驗(yàn)方法根據(jù)染料、染料中間體性質(zhì)的不同.采用不同方法測(cè)試樣品中的水分并計(jì)算。其水分測(cè)定法分為溶劑抽提法、烘干法、真空干燥法三種和卡爾費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法。試劑和材料、儀器和設(shè)備應(yīng)符合GB/T2374—1994中第3章、第5章的有關(guān)規(guī)定,極限數(shù)值表示方法按GB/T1250—1989規(guī)定進(jìn)行,檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250-—1989中的5.2修約值比較法規(guī)定進(jìn)行。3.1溶劑抽提法3.1.1試劑甲苯：化學(xué)純。b二甲苯：化學(xué)純3.1.2儀器架盤天平:感量不大于0.1g。水分測(cè)定器，結(jié)構(gòu)見圖1。3.1.3測(cè)定步驃在清潔、干燥的水分測(cè)定器的蒸留瓶中放入被測(cè)試染料樣品20g～50g(精確至O.1g).加人100mL～125mL用水飽和過的甲苯或二甲苯,將蒸瓶與刻度帽及冷凝器連接后,置于加熱浴中加熱，使甲苯或二甲苯沸騰回流，控制回流速度，使冷凝液以每秒2滴～5滴的速度從冷凝管末端滴下當(dāng)刻度幅中水的體積不再增加、上層溶液變?yōu)橥该鲿r(shí).則停止加熱,冷卻30min,從刻度帽中讀出水的體積;若上層溶液呈現(xiàn)渾濁,則將接受管放人溫水中.使其澄清.然后冷卻到室溫讀數(shù)：若冷凝管內(nèi)壁沽有水滴，可加大火焰或增加電壓，加熱數(shù)分鐘,把水滴沖進(jìn)接受器，然后冷卻到室溫讀數(shù)。仍無效，就用金屬絲或細(xì)玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端.把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮入接受器中.然后冷卻到室溫讀數(shù)另做一