芳綸III纖維試驗方法 老化性能 編制說明

四川省地方標準《芳綸III纖維試驗方法老化性能》編制說明編制單位：中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司時間：2022年12月目錄TOC\o"1-1"\h\u一、 工作簡況 4二、 標準編制原則和主要內(nèi)容 10三、 主要試驗(或驗證)的分析、綜述報告 10四、 采用國際標準和國外先進標準的程度 11五、 與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系； 11六、 重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 11七、 作為強制性國家標準或推薦性標準的建議 11八、 實施標準的要求和措施建議 11九、 廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議 11十、 其他應(yīng)予說明的事項 11

工作簡況工作任務(wù)來源根據(jù)四川省市場監(jiān)督管理局發(fā)布的2021年度四川省工業(yè)地方標準制修訂計劃，《芳綸III纖維試驗方法老化性能》地方標準由四川省經(jīng)濟和信息化委員會提出并歸口，主要起草單位為中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司，標準項目工作時間為2021年5月至2023年5月。標準編制主要工作過程1.2.1國內(nèi)外標準調(diào)研為了解芳綸Ⅲ纖維老化性能的相關(guān)標準，標準制定工作組進行了廣泛調(diào)研，調(diào)研結(jié)果目前國內(nèi)外均沒有針對芳綸Ⅲ纖維的耐高溫老化、溫度沖擊測試、氙燈老化測試、及鹽霧老化測試標準。表1中列舉了耐高溫老化、溫度沖擊測試、氙燈老化測試及鹽霧老化測試相關(guān)的國際國內(nèi)標準，均針對橡膠、塑料或者電子電工行業(yè)進行老化測試，沒有專門針對芳綸纖維的老化標準，而芳綸Ⅲ纖維作為在國防軍工及現(xiàn)代工業(yè)的多個領(lǐng)域中不可替代的高性能纖維，隨著纖維實際應(yīng)用環(huán)境的復(fù)雜程度進一步提升，在使用前判斷該纖維老化性能是必要的。因此，有必要進行相關(guān)研究以開發(fā)適用于芳綸Ⅲ纖維的專用評價方法及標準，《芳綸III纖維試驗方法老化性能》地方標準的制定十分必要。表1相關(guān)老化標準序號標準號標準名稱主要內(nèi)容1GJB150.3A-2009軍用裝備實驗室環(huán)境試驗方法第3部分高溫試驗2芳綸III中藍晨光化工有限公司企業(yè)標準3GB/T19975-2005由人造有機纖維制作的輪胎簾子線、輪胎簾布和工業(yè)長紗線的標準試驗方法4ASTMD885-2010a硫化橡膠濕熱老化試驗方法5GB/T11026.1-2003電氣絕緣材料耐熱性第1部分：老化程序和實驗結(jié)果的評定6GB11026.4-1999確定電氣絕緣材料耐熱性的導(dǎo)則第4部分：老化烘箱7IEC60068-2-14:2009環(huán)境試驗第2部分：試驗方法試驗N：溫度變化確定元器件、設(shè)備或其他產(chǎn)品耐受環(huán)境溫度快速變化的能力。8GB/T2423.22-2012環(huán)境試驗第2部分：試驗方法試驗N：溫度變化等同采用IEC60068-2-14:20099GJB150.5-1986軍用設(shè)備環(huán)境試驗方法溫度沖擊試驗確定軍用設(shè)備對周圍大氣溫度急劇變化時的適應(yīng)性10MILPSTD-810F環(huán)境工程考慮和實驗室試驗第2部分溫度沖擊確定裝備能否經(jīng)受其周圍大氣溫度的急劇變化，而不產(chǎn)生物理損壞或性能下降。急劇變化定義為大于10℃/min。11ISO4665:1998硫化橡膠或熱塑性橡膠耐候性規(guī)定了橡膠材料曝露于自然或人工氣候后并測定其顏色、外觀和物理性能的變化的試驗方法。12GB/T3511-2008硫化橡膠或熱塑性橡膠耐候性等同采用ISO4665:199813ISO4892-2:2006塑料實驗室光源暴露試驗方法第2部分：氙弧燈規(guī)定了塑料試樣暴露于有水分存在的氙弧燈下的試驗方法，該方法用于模擬材料在實際使用環(huán)境中暴露于日光或窗玻璃過濾后日光下發(fā)生的自然老化效果。14GB/T16422.2-2014塑料實驗室光源暴露試驗方法第2部分：氙弧燈等同采用ISO4892-2:2006。15GB/T32088-2015汽車非金屬部件及材料氙燈加速老化試驗方法規(guī)定了應(yīng)用可控輻照度氙燈設(shè)備對汽車非金屬部件及材料進行加速老化的試驗方法及評價方法。適用于汽車用塑料、橡膠、織物、皮革、膠黏劑、涂層等非金屬部件及材料。16GB/T35858-2018橡硫化橡膠鹽霧老化試驗方法規(guī)定了硫化橡膠在鹽霧環(huán)境下進行老化后，測定其外觀和物理性能變化的試驗方法，適用于評價硫化橡膠耐鹽霧老化的性能。17ISO21207-2004人工大氣中的腐蝕試驗交替暴露在腐蝕性氣體、中性鹽霧及干燥環(huán)境中的加速腐蝕試驗規(guī)定了兩種加速腐蝕試驗方法，用來評價含有金屬材料的產(chǎn)品在有氯離子和腐蝕性氣體顯著影響的環(huán)境下的耐蝕性，適合評價對腐蝕敏感的含有金屬材料的產(chǎn)品的耐蝕性電子元件。18GB/T28416-2012人工大氣中的腐蝕試驗交替暴露在腐蝕性氣體、中性鹽霧及干燥環(huán)境中的加速腐蝕試驗等同采用ISO21207-200419ISO9227:2006人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗適用于評價金屬材料及覆蓋層的耐蝕性，規(guī)定了評估試驗箱環(huán)境腐蝕性的方法。20GB/T10125-2012人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗等同采用ISO9227:20061.2.2第一次工作會議項目于2021年3月立項，2021年年3月召開啟動會，于4月7日-4月9日召開《芳綸Ⅲ纖維耐老化性能試驗方法老化性能》標準第一次工作會議。本次會議由塑料標委秘書長陳敏劍同志主持，主要起草人員鄭有婧在會上對《芳綸Ⅲ纖維試驗方法老化性能》標準前期工作進行了回顧，對標準草案進行討論，商定了工作進度，形成如下會議成果：會議成果：1）針對標準草案的翻譯內(nèi)容進行修改。2）配合驗證實驗方案進行驗證試驗。工作進度安排：1）2021年4月-2021年6月，確定試驗方案，形成工作組草案。2）2021年6月-2021年7月，寄送樣品至各參與單位，進行標準驗證試驗。3）2021年7月-2022年5月，測試數(shù)據(jù)收集整理，結(jié)果分析4）2022年5月-2022年7月，完成標準征求意見稿、編制說明及試驗報告。5）2022年7月-2022年9月，進行征求意見稿意見征求。6）2022年11月-2022年12月，送審資料編制。7）2022年12月-2023年1月,召開了標準送審稿的審查會,各位專家和領(lǐng)導(dǎo)對標準送審材料進行審查。8）2022年2月，標準起草單位按照專家審查意見，完成標準報批材料。參與本文件起草的單位有：中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司、1.2.3第二次工作會議根據(jù)地方標準制修訂工作安排，于2021年5月8日組織召開《芳綸Ⅲ纖維耐老化性能試驗方法老化性能》工作組會議，本次會議為網(wǎng)絡(luò)視頻形式，與會代表一起對內(nèi)容進行討論，商定了工作進度，形成如下會議成果：1）驗證試驗數(shù)據(jù)計算性能保持率；2）與相關(guān)標準試驗方法對比，進一步確認試驗方法。3）修改了草案中一些用于規(guī)范和結(jié)構(gòu)問題，將草案中分開表述的老化性能測試加計算改成統(tǒng)一描述老化，計算只寫一次。1.2.4預(yù)審會工作組于2022年9月召開了本標準預(yù)審會，本次會議形成如下會議成果1）增加英文標題2）采標的GB19975-2005修改為DB51/1916.6－2014芳綸Ⅲ纖維試驗方法第6部分：斷裂強度、斷裂伸長率和模量3）刪去DB51/1916.6－2014標準中定義過的術(shù)語和定義4）將4種老化測試的原理合并到一起。5）將耐老化的試驗過程放到一起，不再分開表述，分開計算。征求意見標準編制原則和主要內(nèi)容充分考慮中國現(xiàn)有國情，努力與國際市場接軌，提高我國芳綸Ⅲ纖維行業(yè)的國際競爭力的原則；積極采納國內(nèi)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品指標和先進技術(shù)，有利于促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性的原則；有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益的原則；符合用戶要求，保護消費者利益，促進對外貿(mào)易的原則；科學(xué)性、先進性、統(tǒng)一性的原則；標準科學(xué)合理，技術(shù)先進，經(jīng)濟成國內(nèi)企業(yè)能夠承受，具有生產(chǎn)實踐上的可操作性的原則。標準制定工作組對熱老化、高溫沖擊、氙燈、鹽霧等一些列相關(guān)老化方法進行了調(diào)研分析，并進行了驗證實驗，確定了該標準的可行性。召開起草單位工作會議，討論工作方案、組織試驗及結(jié)果分析，完成標準文本。主要試驗(或驗證)的分析、綜述報告(詳細見附件)采用國際標準和國外先進標準的程度未采用國際、國外標準。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系；本標準是試驗方法的標準，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、及相關(guān)標準無沖突。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。作為強制性國家標準或推薦性標準的建議建議為推薦性標準。實施標準的要求和措施建議建議本標準發(fā)布后開展宣貫、培訓(xùn)工作，幫助使用者全面準確理解標準內(nèi)容。建議標準實施日期：自標準發(fā)布之后6個月。廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議無現(xiàn)行標準。其他應(yīng)予說明的事項晨光院作為生產(chǎn)芳綸III產(chǎn)品的生產(chǎn)企業(yè)，對芳綸材料的老化性能測試有比較高的需求，故檢測公司從2021年初起就對芳綸III材料的老化性能測試進行了一定程度的調(diào)研和測試方法研究工作，因此本標準的實際開始工作時間早于本次立項的立項時間。

附錄A驗證試驗報告《芳綸III纖維試驗方法老化性能》驗證試驗報告1任務(wù)來源根據(jù)地方標準《芳綸III纖維試驗方法老化性能》工作計劃，需對標準規(guī)定的方法進行驗證試驗。本次驗證試驗由標準牽頭單位中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司組織。2樣品本次驗證試驗用樣品信息見表1。表1驗證試驗用樣品樣品編號樣品名稱顏色性狀A(yù)-1F-375t金黃色束絲A-2F-3200t金黃色束絲A-3F-3A100T金黃色束絲A-4F-323t金黃色束絲3參與單位本次驗證試驗參與單位見表2。本次參與驗證試驗的單位共有2家，表2是單位及聯(lián)系人的信息。表2單位與聯(lián)系人信息序號單位名稱聯(lián)系人電話郵件工作分工1中藍晨光化工有限公司陳超cf_2002@126.com提供樣品試樣和驗證試驗2中藍晨光成都檢測技術(shù)有限公司鄭有hengyoujing@驗證實驗、數(shù)據(jù)匯總、文本編制PAGE5-4測試本標準規(guī)定了芳綸III纖維熱老化、溫度沖擊實驗、氙燈老化、鹽霧老化的測試方法。4.1測定初始性能。4.2對纖維進行人工加速老化4.2.1熱老化條件：老化后狀態(tài)調(diào)節(jié)時間：至少24小時。熱老化箱溫度偏差：±2℃熱老化箱換氣次數(shù)：15次/h高溫暴露溫度：120℃和200℃溫度暴露時間：168h4.2.2熱老化程序：將樣品放入常溫下的熱老化箱，以5℃/min速率升溫至120℃或者200℃，以溫度達到目標溫度為計時開始，老化168h，再以10℃/min降溫，待溫度降至常溫后取出，狀態(tài)調(diào)節(jié)至少24小時后，測定其拉伸性能。溫度沖擊條件：老化后狀態(tài)調(diào)節(jié)時間：至少24小時。溫度箱溫度偏差：±2℃溫度循環(huán)次數(shù)：5次高溫溫度：120℃低溫溫度：-20在高低溫保持時間：20min4.2.4溫度沖擊程序：將樣品放入常溫下的熱老化箱，以最大速率升溫至120℃，保持10min，5s內(nèi)轉(zhuǎn)換到-20℃，在-20℃保持20min，再5秒內(nèi)轉(zhuǎn)換到120度為一個循環(huán)。循環(huán)5次。120℃時結(jié)束，并降至常溫再把樣品取出，狀態(tài)調(diào)節(jié)至少24小時后，測定其拉伸性能。4.2.5氙燈老化條件：老化后狀態(tài)調(diào)節(jié)時間：至少24小時。溫度箱溫度偏差：±2℃光照/噴淋交替循環(huán)次數(shù)：12次，光照102min，噴淋18min。黑板溫度：50℃燈管：340nm輻照度：0.55W/m2使用日光過濾器。4.2.6氙燈老化程序：以上條件循環(huán)12次，再把樣品取出，狀態(tài)調(diào)節(jié)至少24小時后，測定其拉伸性能。4.2.7鹽霧老化條件：老化后狀態(tài)調(diào)節(jié)時間：至少24小時。溫度箱溫度偏差：±2℃鹽霧箱溫度：55℃沉降率：1.5ml/80m2/h鹽霧種類：中性鹽霧鹽霧濃度：5%體積分數(shù)。4.2.8鹽霧老化程序：以上條件采用連續(xù)噴霧的方式噴96h，再把樣品取出，狀態(tài)調(diào)節(jié)至少24小時后，測定其拉伸性能。4.3計算性能保持率。5試驗報告5.1耐高溫老化實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果分析本標準先由1家單位提進行條件試驗的摸索，本次試驗首先按照表3的條件進行條件試驗；表3耐熱老化驗證試驗條件條件測試樣品測試組數(shù)高溫暴露條件-固定條件高溫暴露條件-變量編號狀態(tài)調(diào)節(jié)時間S4每個編號1組熱老化箱溫度偏差：±2℃熱老化箱換氣測試：5次/min暴露溫度：120℃溫度暴露時間168h1h甲S4-1-1-1h24h甲S4-1-1-24h96h甲S4-1-1-96h熱老化箱溫度偏差狀態(tài)調(diào)節(jié)：96h熱老化箱換氣測試：5次/min暴露溫度：120℃溫度暴露時間168h±1℃甲S4-1-1-±1℃±2℃甲S4-1-1-±2℃±5℃甲S4-1-1-±5℃熱老化箱換氣次數(shù)狀態(tài)調(diào)節(jié)：96h熱老化箱溫度偏差：±2℃暴露溫度：120℃溫度暴露時間168h不換氣甲S4-1-1-不換氣5次/min甲S4-1-1-5次/min15次/min甲S4-1-1-15次/min暴露溫度狀態(tài)調(diào)節(jié)：96h熱老化箱溫度偏差：±2℃熱老化箱換氣測試：5次/min溫度暴露時間168h80℃甲S4-1-1-80℃120℃甲S4-1-1-120℃160℃甲S4-1-1-160℃220℃甲S4-1-1-220℃溫度暴露時間狀態(tài)調(diào)節(jié)：96h熱老化箱溫度偏差：±2℃熱老化箱換氣測試：5次/min暴露溫度：120℃24h甲S4-1-1-24h96h甲S4-1-1-96h168h甲S4Ⅰ-1-1-168h240h甲S4Ⅰ-1-1-240h測試結(jié)果如表4所示：表4耐熱老化數(shù)據(jù)匯總樣品編號強度平均值保持率變異系數(shù)模量平均值變異系數(shù)伸長率平均值變異系數(shù)初始性能31.1041.86095.7422.313.81.654甲S4-1-1-1h狀態(tài)調(diào)節(jié)時間120℃，168h28.40891.332.2197.351.8763.22.09甲S4-1-1-24h30.021105.681.514102.8321.8003.31.169甲S4-1-1-96h31.267104.151.881103.981.7793.51.42甲S4-1-1-168h31.41100.461.481104.4953.0443.51.069甲S4-1-1-±1℃溫度偏差31.38699.922.11106.7741.063.51.690甲S4-1-1-±2℃30.51797.232.92105.1372.863.41.744甲S4-1-1-±5℃30.803100.941.595101.0593.1283.51.187甲S4-1-1-不換氣換氣次數(shù)30.0797.622.317104.232.7543.51.980甲S4-1-1-5次/min31.09103.392.447105.371.9863.51.750甲S4-1-1-15次/min31.11100.062.658105.421.7673.51.589甲S4-1-1-80℃暴露溫度31.23100.392.147105.371.9113.51.215甲S4-1-1-120℃30.42799.292.562103.4082.0303.42.000甲S4-1-1-160℃30.21197.432.785104.3022.3313.41.233甲S4-1-1-220℃28.6294.731.50499.3471.7363.21.426甲S4-1-1-24h暴露時間31.83111.221.806106.382.3663.61.573甲S4-1-1-96h31.5299.032.178107.401.7163.51.738甲S4Ⅰ-1-1-168h30.6397.182.24103.902.0423.51.940甲S4Ⅰ-1-1-240h30.59999.902.95100.2851.4373.52.3141）狀態(tài)調(diào)節(jié)時間的影響：由實驗數(shù)據(jù)可知，隨著狀態(tài)調(diào)節(jié)時間的增加，芳綸三的強度從低往高并趨于穩(wěn)定，故狀態(tài)調(diào)節(jié)時間對芳綸三所測定性能的影響較大，建議定為狀態(tài)調(diào)節(jié)時間96h以上。2）熱老化箱溫度偏差的影響：由試驗數(shù)據(jù)可知，老化箱的溫度偏差對芳綸三強度的影響較小，正負影響基本同暴露溫度對芳綸三性能的影響。故推薦使用±2℃。3）熱老化箱換氣次數(shù)的影響:不換氣和換氣之間區(qū)別較大，原因應(yīng)該是不換氣的老化箱中，熱量容易聚集，導(dǎo)致芳綸絲內(nèi)部熱量比實際設(shè)定溫度稍高，故對強度及模量等性能影響較大。故選擇5次/min換氣量。4）暴露溫度的影響由數(shù)據(jù)可知，隨著暴露溫度的提高，強度模量等逐漸下降，所以暴露溫度是影響芳綸三纖維耐高溫性能的重要影響因素。5）高溫暴露時間的影響：由數(shù)據(jù)可知，隨著在高溫下暴露的時間增加，強度逐漸下降，模量短暫上升后下降，伸長率下降。所以溫度暴露時間是影響芳綸三纖維耐高溫性能的重要影響因素。故在驗證實驗中，選擇做240h，實際標準中建議不定時間，在高溫暴露結(jié)論中，描述暴露時長。5.2耐溫度沖擊實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果討論溫度沖擊實驗條件及結(jié)果匯總見表5表5溫度沖擊數(shù)據(jù)匯總樣品編號強度平均值保持率變異系數(shù)模量平均值變異系數(shù)伸長率平均值變異系數(shù)初始性能31.1041.86095.7422.313.81.654150℃，-20℃，5個循環(huán)29.83962.7884.7492.453.82.55120℃，-20℃，10個循環(huán)30.961041.43688.711.4713.91.509120℃，-20℃，5個循環(huán)31.011003.6398.927120℃，-20℃，5個循環(huán)，1h狀態(tài)調(diào)節(jié)29.55951.996101.4261.3643.31.80580℃，-20℃，5個循環(huán)32.131091.17589.0023.774.11.19程序1常溫-高溫-低溫1個循環(huán)32.31012.43698.8991.5343.81.988程序2低溫-高溫-低溫1個循環(huán)31.1896.51.44697.5781.3943.81.261程序1高溫-低溫-高溫1個循環(huán)31.91022.4098.7172.7353.81.284-20℃-120℃，5個循環(huán)，5℃/min31.18985.49693.2062.9513.93.992-20℃-120℃，25個循環(huán)，5℃