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文檔簡介
高真空與超高真空獲得設(shè)備主講人:楊乃恒《真空技術(shù)》一.真空技術(shù)發(fā)展概況(楊乃恒)二.真空工程理論基礎(chǔ)(孫麗娜)三.真空系統(tǒng)設(shè)計(劉坤)四.低真空獲得設(shè)備(張以忱)五.清潔真空獲得技術(shù)(巴德純)六.中真空獲得設(shè)備(張以忱)七.高真空與超高真空獲得設(shè)備(楊乃恒)八.真空測量(劉玉岱)九.真空檢漏(劉玉岱)十.真空鍍膜(一):PVD物理氣相沉積(張以忱)十一.真空鍍膜(二):CVD化學氣相沉積張世偉)十二.真空冷凍干燥技術(shù)(徐成海)十三.真空設(shè)備的自動化控制(王慶)十四.真空材料與真空衛(wèi)生(張以忱)東北大學第六期培訓系列之1)概述真空系統(tǒng)的工作壓強是由氣體的流入量和氣體的抽除量達到動態(tài)平衡所決定的。即由公式:Q=SP所決定的。系統(tǒng)內(nèi)氣體流入量Q恒定時,系統(tǒng)的工作壓強P決定于系統(tǒng)出口處的抽速S。壓強降低一個量級,要求抽速相應增加一個量級。泵的實際抽速小于理論抽速,并與入口壓強有關(guān)。泵口在一個有限的工作壓強范圍內(nèi)工作,超過此范圍抽速減少到零。目前還沒有一種泵能從大氣壓到超高真空的整個壓強范圍內(nèi)工作。如工作在高真空區(qū)域內(nèi)就稱作高真空獲得設(shè)備,或工作在超高真空區(qū)域的就稱超高真空獲得設(shè)備。由于工作壓強范圍不同就出現(xiàn)了各種不同的真空獲得設(shè)備。
據(jù)文獻報道:英國BOCEdwards公司的EPX干泵,德國pfeiffer公司的OnTool干泵,利用牽引分子泵及旋渦泵的工作原理組成多級的單體泵,可實現(xiàn)高真空到直排大氣。抽速140l/s,極限真空10-4Pa。因此,通常選用適當?shù)亩啾么?lián)的機組來對系統(tǒng)抽氣。
普通型擴散泵與機械泵組成的機組可使系統(tǒng)壓強降到10-5Pa,即達到高真空狀態(tài)。改進型擴散泵與機械泵組成的機組,可使系統(tǒng)壓強降低到10-8Pa,即超高真空狀態(tài)。這說明一種泵有可能既是高真空獲得設(shè)備,又是超高真空獲得設(shè)備?,F(xiàn)代的離子泵、升華泵、吸附泵和低溫泵等,能使很大的被抽系統(tǒng)抽到超高真空狀態(tài),且可以滿足不同氣體種類的要求。渦輪分子泵與機械泵的組合,既能獲得高真空也能非常迅速地抽到10-8Pa的超高真空。本節(jié)課介紹各種高真空泵和超高真空泵的性能和使用規(guī)則2)高真空獲得設(shè)備(1)金屬油擴散泵高真空抽氣系統(tǒng)通常至少包括一臺擴散泵和一臺機械泵。機械真空泵從被抽容器中抽走99.99%空氣(粗抽)。剩余的空氣(壓強降至10-1—10-7Pa)由擴散泵抽走排入機械泵中。當要求泵對所有氣體都有恒定的高抽速,并且長時間使用無需維護時,一般使用擴散泵。
擴散泵不能直接將氣體排入大氣中,要求機械泵先將真空系統(tǒng)中的壓強降低到符合要求的壓力區(qū)域,這一工作稱為粗抽。在達到適當?shù)墓ぷ鲏簭姉l件后,擴散泵方可接著工作。此時,在前級管道上連接的機械泵為擴散泵維持適當?shù)呐艢鈮簭姉l件。這一工作被稱為前級抽空。擴散泵在本質(zhì)上是專門用于高真空的蒸汽噴射泵。以前過分強調(diào)了氣體向蒸汽流中擴散和蒸汽被冷凝。因此定名它為擴散泵(或冷凝泵)。最初的擴散泵設(shè)計是在1915年。約在10年后確定了其基本結(jié)構(gòu)形式?,F(xiàn)代擴散泵的特點是蒸汽流是按抽氣方向高速運動,被抽氣體被蒸汽流帶走。其原理與蒸汽噴射泵沒有太大的差別。最初用的工作流體是汞。第一次用油類作為工作流體是在1928年。下面主要討論油擴散泵及其附件。(1)泵的抽氣機理典型的擴散泵有一個垂直的、通常是圓筒形的泵體,泵體上固定著一個入口法蘭,以便了連接到系統(tǒng)上進行抽氣。圓筒的底部是封閉的,形成一個鍋爐,鍋爐與加熱器固定在一起。泵體上部的三分之二纏繞著冷卻水管或水套。出口管道設(shè)置在泵體下部的一側(cè),以便將被抽氣體或蒸汽排到前級機械泵。圖1中的剖視圖給出了單級擴散泵的示意結(jié)構(gòu)。噴射系統(tǒng)(導管系統(tǒng))安置在泵體中。它由頂部蓋帽的同軸圓管組成,并與張開的末端配合形成噴嘴,泵工作液蒸汽經(jīng)過噴嘴可以高速按預定方向噴出。這里沒有機械運動部件。工作時,由固定在泵底下部的電爐元件加熱,將鍋爐中的工作液體變成蒸汽。蒸汽流在導流管中上升,通過環(huán)形噴嘴間隙向由水冷卻的泵內(nèi)壁噴射。達到泵入口的氣體分子為泵工作蒸汽流所攜帶,并獲得向下的動量。蒸汽流通常以超音速流動。氣體蒸汽混合物向前級管道方向運動。噴射流中的油蒸汽碰到水冷卻泵壁后冷凝,以液體形式重新回到鍋爐。而被攜帶的氣體分子則繼續(xù)流向出口,在泵出口處被機械泵抽走排到大氣中。冷凝的油蒸汽沿泵內(nèi)壁流回鍋爐,再加熱后又被蒸發(fā),以維持到噴嘴處的蒸汽流和抽氣的連續(xù)性。圖2是典型的多級擴散泵的剖視圖。擴散泵的抽氣作用是由蒸汽與氣體分子的碰撞,動量交換形成的。氣體分子難于逆流方向上穿越蒸汽流,回到泵的入口處。由于蒸汽射流兩側(cè)出現(xiàn)了壓強差(分子密度差),由蒸汽射流形成的壓縮比可以近似地表示為下式.式中為蒸汽流密度,u為蒸汽流速度,L為蒸汽流的寬度,D為擴散系數(shù),它與蒸汽和氣體分子的直徑和及分子量M1和M2有關(guān)。式中下標1為被抽氣體,2為抽氣流體。由此可知,較輕的氣體壓縮比是很低的。擴散泵的工作壓力范圍:擴散泵的適用壓強范圍在10-8—10Pa之間。無輔助的低溫抽氣在不加烘烤的情況下所能達到的入口壓強約為10-6Pa。對運用的泵結(jié)構(gòu),高壓強端的穩(wěn)態(tài)壓強(在泵入口處)一般不超過1×10-1Pa,如果借助低溫抽氣,如用冷阱(液氮)可以獲得約10-8Pa的入口壓強。擴散泵的級數(shù),或噴嘴的數(shù)量,取決于其性能規(guī)范。單級泵不能同時有高抽速和高壓縮比。一般來說,入口處的第一級具有高的抽速和低的壓縮比,最后一級(排氣級)正好相反。小泵常常有2—3級,大泵有5—6級。開頭幾級有環(huán)形噴嘴,排氣級有時有一個圓噴嘴。有時為了獲得某種性能,將兩個擴散泵串聯(lián)使用。這樣,有增加壓縮級數(shù)的作用,而且允許兩個泵使用不同的工作液。蒸汽和氣體分布:工作液在鍋爐內(nèi)蒸發(fā)升高了蒸汽壓強,(勢能)經(jīng)過噴嘴射出高速蒸汽流(勢能轉(zhuǎn)化成動能),氣體在抽氣方向上被蒸汽分子碰撞,動量傳遞給氣體分子而被抽除。因為擴散泵用的工作液在室溫下容易冷凝,所以可在一個緊湊的空間內(nèi)安裝一個多級噴嘴的導流系統(tǒng)。蒸汽流與被抽氣體的相互作用,可通過實驗來測其密度分布(如圖3),即分子密度及蒸汽到達泵壁的分布(圖4),噴嘴出口處氣體相對減少,可以排放氣體被逐漸壓縮的狀態(tài)。以下各級以次類推。擴散泵的特性曲線。擴散泵的抽速與入口壓強的關(guān)系用曲線圖表示。如圖3所示。曲線由四段組成。靠左段,可見抽速在極限真空附近明顯降低。再向右段為抽速恒定部分,由于在分子流狀態(tài)下,通導是恒定的,與壓強無關(guān)。蒸汽捕獲效率是恒定的。標有過載的部分是一段排氣量恒定的階段,這表明已達到最大的排氣能力。右邊最后一段曲線表明,前級機械泵大小對擴散泵性能的影響很大。圖3擴散泵的抽速曲線(2)抽速泵的抽速是指泵入口平面處的抽速。把泵和被抽容器連接起來的管道,閥門,障板和阱,對氣流產(chǎn)生流阻,引起壓強差。在分子流條件下,障板和阱的流導,在數(shù)值上等效于泵的抽速。因而,在容器抽氣口處的抽速很可能是泵抽速的1/2或1/3。因為有放氣、漏氣等原因,高真空系統(tǒng)中,氣體負荷總不會是零。所以真空室的極限真空總是低于泵的極限真空。通常假定擴散泵在系統(tǒng)壓強高于10-1Pa以上時,工作是不穩(wěn)定的。尺寸的影響:已生產(chǎn)的擴散泵入口法蘭尺寸從5cm到120cm甚至更大。大泵與小泵的差別是油蒸汽從噴嘴到泵壁或冷凝表面所經(jīng)過的距離。顯而易見,在油蒸汽到達泵壁時,大泵中的油蒸汽密度低于小泵中的油蒸汽密度。即5cm口徑的擴散泵的抽速穩(wěn)定段可延伸到3×10-1Pa,而120cm的大泵,其穩(wěn)定段也能達到3×10-2Pa的原因。在穩(wěn)定工作區(qū)域相差一個數(shù)量級是很明顯的。在系統(tǒng)設(shè)計中必須要考慮到這一點。為了改善大泵的高壓強工作特性,必須采取特殊措施(相應地提高功率輸入,增加泵的級數(shù))。應該注意到大泵和小泵的幾何形狀并不相似。但小泵和大泵的鍋爐壓強大致是相同的,因為要限制泵工作液的最高蒸發(fā)溫度,以避免熱裂解。因此,對所有的泵來說,噴嘴出口處蒸汽密度幾乎是相同的。但是蒸汽既向軸向又向徑向膨脹。我們可以假設(shè)蒸汽的密度與離噴嘴的距離的平方成反比,因此,射流越靠近泵壁,密度則越低,以致于在較高壓強下抽除氣體分子的效率低下。對各種氣體的抽速:擴散泵的抽速與每種氣體的分壓強有關(guān)。每種氣體都有各自的抽速,都有各自的極限壓強。通常測得的極限壓強是由殘留在系統(tǒng)中的泵工作液蒸汽裂解物或水蒸氣造成的。如果泵設(shè)計不合理,對He和Ne的抽速可能要比對空氣低得多。需要時要對不同氣體分別進行測量。真空系統(tǒng)中經(jīng)常存在的氣體有H2、He、水蒸氣、CO、CO2、N2和Ar。一般說來對He的抽速比空氣的高約20%,H2的抽速比空氣的約高30%。障板和阱對輕氣體的阻抗要比對空氣的低一些。在相同擋板的條件下對輕氣體的抽速相對高于對空氣的抽速。(3)抽氣量最大抽氣量通常比抽速更重要。最大抽氣量值取決于擴散泵給定的加熱功率。抽氣量和功率在量綱上是相同的。目前所設(shè)計的泵,用的是現(xiàn)代泵工作液,要獲得160Pal/s(1.2Torrl/s)的最大抽氣量需要1KW的功率。因為1000Pal/s=1W。所以擴散泵的效率160Pal/s=1.6W與1000W之比為1.6×10-4。由此看出擴散泵的效率是很低的。最大抽氣量是對應的入口壓強那一點是很重要的,低于這個壓強點,抽速對壓強是恒定的,高于這個壓強點,抽氣量對壓強是恒定的。用壓強對抽氣量的曲線,如圖4所示,這樣就很容易看清大抽氣量和壓強穩(wěn)定的范圍,以及超出此范圍的過載概念。要記住,對于給定的系統(tǒng),給予泵的氣體負荷,泵便有一個入口壓強。這有助于選擇所需泵的大小。圖4抽氣量與入口壓強的關(guān)系曲線(4)前級壓強擴散泵是為高真空的應用而設(shè)計的,其鍋爐壓強一般是133~200Pa(1~1.5Torr),即意味著泵的最大壓強可達200Pa(1.5Torr)。另外,擴散泵的工作液不能在高壓強下沸騰,因為高溫會使泵工作液分解,所以擴散泵必須要有一個泵作為前級,以便在擴散泵的排氣口處形成低于67Pa(0.5Torr)的壓強。擴散泵的許可前級壓強是在前級管道處的最大許可壓強。超過許可的前級壓強就破壞了擴散泵的抽氣作用。從本質(zhì)上說,當前級管道中的壓強超過某個值(通常為0.5Torr左右)時,泵的排氣級的蒸汽就沒有足夠的能量和密度來對前級管道中的空氣形成屏障。于是會使空氣攜帶泵工作液蒸汽反向穿過擴散泵?,F(xiàn)在擴散泵的鍋爐壓強大約為1.5Torr,允許前級壓強約為鍋爐壓強的一半,此值由實驗可以獲得泵的入口壓強與出口壓力的關(guān)系。最大出口壓強是最后一級噴嘴的工作狀態(tài)決定的。主要取決于蒸汽射流的密度和噴嘴的蒸汽流量和最后一級噴嘴的結(jié)構(gòu)。為了提高最大排氣壓強,必須提高最后一級的蒸汽射流的密度和流量,即提高泵的加熱功率。最大排氣壓強與加熱功率成線性關(guān)系。在多級游擴散的結(jié)構(gòu)中,最后一級噴嘴常作成噴射型結(jié)構(gòu)。最大出口壓強一般規(guī)定為40Pa。對前級泵的要求:為給定擴散泵選擇合適的前級泵,必須考慮的幾個問題。首先是作粗抽泵用該多大,它是否既作粗抽泵又作前級泵用?其次是否要求前級泵在擴散泵的最大抽氣量下運行?最后,擴散泵的最大許可的排氣壓強是多少?還有前級管道的容積(如設(shè)儲氣罐)有多大?在滿負荷條件下,前級泵的抽速由下式求得:式中Qmax為擴散泵的最大抽氣量,P2為最大許可的前級壓強。S2為前級泵的名義抽速。若考慮安全系數(shù)和前級管道的阻力影響。通常安全系數(shù)可以是2。下面舉個實例說明。假設(shè)一個泵滿負荷(最大抽氣量)時的最大抽氣量是4Torr
l/s(即532Pal/s),允許的前級壓強為0.5Torr(67Pa),則前級泵抽速為:假設(shè)兩泵之間的流導沒有受到過大限制,那么,選擇名義抽速為14l/s的泵做前級泵是合適的。(如按安全系數(shù)為2考慮應為16l/s)(5)極限壓強:關(guān)于泵的極限壓強問題,可能有兩種意見。極限壓強可以被看作是氣體負荷的極限或壓縮比的極限。兩種看法都有實際意義。后者常適于抽輕氣體。無論壓強如何降低,蒸汽流的抽氣作用都不停止。泵的極限壓強取決于抽走的和反擴散的分子數(shù)之比,再加上氣體負荷與抽速之比.泵本身可能通過泵工作液蒸汽及其裂解物的返流以及部件的放氣形成氣體負荷,測得的總的極限壓強實際上是幾種因素的組合。一般觀察到工作液影響最大。雖然用最好的工作液,在低于10-6Pa的情況下,必須對系統(tǒng)進行烘烤除氣后才能得到。障板和阱的作用:水冷障板使冷凝或截獲的工作液使之不能再蒸發(fā),因此在阱和擋板中間的空間中,蒸汽的密度減少了。減少了蒸汽分子間的相互碰撞,增加了蒸汽分子碰撞低溫表面的幾率,即降低了通過低溫阱的幾率。低溫阱有兩個基本作用:對泵向系統(tǒng)的可凝性蒸汽流的阻擋作用,對從系統(tǒng)中釋放出的可凝性蒸汽又起低溫泵的作用。在多數(shù)情況下,后者對極限壓強起主要影響。在初抽后的不烘烤的系統(tǒng)中,水蒸氣可能占剩余氣體的90%,使冷阱冷卻很容易增加對水蒸氣的抽速(一般到2~3倍)。對輕氣體的壓縮比:如前所述,對輕氣體的壓縮比(入口壓強與出口壓強的關(guān)系)可能是相當小的。據(jù)測量報道:H2是3×102
—2×106,He是103
—2×106,Ne是1或2×108,CO和Ar為107,O2和Kr為(3—5)×107
,nC2H3是7×108。就極限壓強而言,H2可能是殘余氣體成分的主要部分,因為它存在于金屬,泵工作液及水蒸氣中。對超高真空工作來說,這是個重要問題。此時,一些擴散泵可能需要串聯(lián)第二個泵。泵工作液的選擇:各種有機液體已經(jīng)用于擴散泵的工作液。選擇工作液的標準是:在室溫下蒸汽壓要低,熱穩(wěn)定性好,化學惰性,無毒性,表面張力大,以便將蠕爬減到最小程度,閃點和燃點要高,室溫下有適當?shù)恼扯?,汽化熱低,成本要低。例如常用的DC—705油,分子量546,25℃蒸汽壓5×10-8Pa,閃點243℃,粘度(25℃)170(cst);表面張力>30.5(達因/厘米)。有資料報道:用DC—705油的工作特性:用水冷擋板時極限壓力可達10-7Pa,用-20℃障板時極限壓強可達10-8
Pa。在不用低溫阱的系統(tǒng)中,其極限壓強是工作液的蒸汽壓所能達到的最小值。工作液沿壁冷凝后的去氣可用控制鍋爐附近泵壁溫度來實現(xiàn)。即鍋爐附近的泵壁溫度足夠高,使工作液回入鍋爐前去氣。這樣可使極限壓強得到明顯的改善。增加熱輸入常可以增加泵的壓縮比,但也會破壞極限壓強。(6)返流泵工作液進入真空系統(tǒng)中的任何遷移都可稱為返流。泵的返流率常指無障板泵的入口平面的返流率。就擴散泵本身而言,可能存在如下一些返流源:①來自頂噴嘴邊緣的過分發(fā)散的蒸汽流;②頂噴嘴帽處密封不良而造成的穿透;③頂噴嘴噴出的蒸汽流上層蒸汽分子之間的相互碰撞④氣體分子與蒸汽分子之間的碰撞,尤其在高氣體負荷下(10-1—10-2Pa區(qū)域)⑤流回的冷凝物在進入鍋爐之前(在噴嘴部件和泵壁之間)沸騰,使一些工作液的飛沫向上穿過射流蒸汽;⑥冷凝液從泵壁上蒸發(fā)以上各項返流源,通過合理設(shè)計可以解決。所有能用室溫障板停止或截止的返流稱為一次返流,泵工作液從障板上再蒸發(fā)穿過障板稱為二次返流。一次返流可用冷帽進行有效控制。在有液氮阱的系統(tǒng)中,除了偶然事故和高氣體負荷工作情況之外,返流可以控制得足夠低。在離入口兩倍泵口直徑D的位置處,返流率一般可以降到1/50,入口管道彎90度,可起到擋板的作用。這樣,返流率可以降到該環(huán)境溫度下工作液自然蒸發(fā)速率的水平。沒有低溫阱不可能進一步降低返流率。(圖5)擴散泵阱的最佳設(shè)計,可獲得40%的凈抽速,返流率降到1×10-7mg/cm2min(在阱的入口平面處)。這個值已被測到。
圖5返油率的降低表面遷移:一些泵工作液可能有蔓延到金屬表面形成油膜的趨勢。表面張力為30達因/厘米以上的工作液不會在普通的金屬表面上蔓延。這類工作液不在覆蓋于金屬表面上的自身的單分子層上蔓延。泵工作液的損耗:通常工作液面高度±30%變化不會有明顯影響。當液面太低時,會導致鍋爐表面過熱,長時間對大泵可能引起鍋爐底變形,中心可能露出液面,導致進一步過熱,造成加熱器與泵底接觸不良,使加熱元件過熱引起故障.如果液面過高,加熱過程可能使工作液起泡沫,使液面上升與排氣管道同樣高的位置。工作液的損耗除正常返流之外,在接近最大抽氣量下長時間工作,高壓強和高速的空氣以正向或反向事故性地流過泵,溫度分布不當造成高蒸汽壓的工作液的蒸發(fā)。當氣體負荷相當?shù)蜁r,擴散泵工作液可以工作許多年而不用添加或更換。在加速器系統(tǒng)上工作超過10年的擴散泵的報道。在大泵中為了減少損耗,一些泵內(nèi)裝有前級擋板。冷帽是現(xiàn)代擴散泵所必備的,可使返流率降低到1/50或更小。冷帽通常用銅制成。要用水冷卻。當溫度低于80℃時足以使冷帽有效地冷凝。當高于105℃時,冷帽基本上失去作用。為了保持冷帽正常工作,必須將冷帽與熱的頂噴嘴帽進行隔熱。并留有適當?shù)拈g隔,以免高粘度的泵工作液在冷熱兩部分之間積聚。擴散泵壓強穩(wěn)定性:擴散泵系統(tǒng)偶然出現(xiàn)壓強的不穩(wěn)定,可能是泵外原因和泵內(nèi)原因。泵外部原因有:(1)合成橡膠密封件產(chǎn)生氣泡;(2)障板上出現(xiàn)液滴;(3)前級管道內(nèi)輕氣體的壓強高;(4)抽氣量過載;(5)冷阱除霜;(6)阱中冷凍層爆裂。泵的內(nèi)部原因為:(1)噴發(fā)和不穩(wěn)定沸騰;(2)在噴嘴組件外部沸騰;(3)輕氣體的低壓縮比;(4)噴嘴中的液體微滴;(5)頂噴嘴溫度太低;(6)鍋爐附近泄露。為防鍋爐濺起工作液加一障板來消除。頂噴嘴溫度過低導致蒸汽流間斷,從而造成無規(guī)律的壓強變化。輕氣的低壓縮比可能引起壓強的不穩(wěn)定。除增加級數(shù)外,可增加功率是有益的。合成橡膠密封產(chǎn)生的氣泡是壓強突然上升的主要原因。入口法蘭是最薄弱的部位。O型圈密封槽的精心設(shè)計可將這種不穩(wěn)定性減少到最小程度。障板上的液滴落到頂噴嘴帽的熱表面上進行蒸發(fā)。所產(chǎn)生的蒸汽也會影響抽速,據(jù)報道,輕氣體在泵入口處的壓強波動±10%。擴散泵的冷卻方式,視大小泵不同。通常小泵用風冷(口徑最大為10cm),大泵用風冷是行不通的。2.其他高真空獲得設(shè)備2.1牽引分子泵牽引分子泵和渦輪分子泵與擴散泵在性能上有許多方面相似。擴散泵中的被抽氣體分子在與蒸汽分子相碰撞過程中得到動能。而在分子泵中的被抽氣體是靠與快速運動的固體表面碰撞而獲得動能的。分子泵有兩類:第一類是有整體的運動表面(圓筒型、圓錐型或圓盤型),當氣體分子在運動表面(轉(zhuǎn)子)和靜止表面(定子)間多次反射時,運動將他們牽引到泵的排氣側(cè);第二類,有一系列類似于軸流壓縮機的葉片。每個壓縮機由一個動盤和一個靜盤組成。這后一種結(jié)構(gòu)的一個優(yōu)點是同一表面不會周期性地暴露于高壓強下和低壓強下。這種牽引分子泵的結(jié)構(gòu)如圖1所示。
圖1幾種牽引分子泵的結(jié)構(gòu)示意圖一般泵的入口壓強為1Pa。特殊構(gòu)造的可超出1Pa,并能向大氣排氣,這樣的泵不適于反復迅速排氣,只適于粗抽后的連續(xù)排氣。由于排氣量低,容易卡住,應用較少。2.2油噴射泵可將油噴射泵看成為增壓泵和水蒸氣噴射泵之間的過渡。油增壓泵與擴散泵很相似,增壓泵設(shè)計得使性能曲線平移,這樣,其對應的入口壓強比普通擴散泵提高的大約10倍。它們使用具有較高蒸汽壓的泵工作液(如增壓泵油)。因此其鍋爐壓強和許可出口壓強也相對較高。它們被用于高氣體負荷的場合(如真空冶煉),并且在1Pa附近常有最大抽速。最近期間由于更有效的擴散泵和機械增壓泵的進展,油增壓泵的使用已經(jīng)減少了。油噴射泵進一步向高的入口壓強方向發(fā)展。除了有整體加熱器和水冷擴壓器外,外型和蒸汽噴射泵相似。由于機械增壓泵的出現(xiàn),這樣泵很少應用了。2.3水銀擴散泵用水銀作泵工作液可使鍋爐內(nèi)壓強和入口壓強的范圍擴大。小型水銀擴散泵排氣壓強可達50Torr(6650Pa)。理論上,排氣壓強甚至可達到大氣壓。在下列情況下使用水銀擴散泵是有優(yōu)越性的。例如被抽容器內(nèi)充滿水銀蒸汽;泵必須處理突然出現(xiàn)的大的氣體負荷;不允許碳氫化物污染。室溫下水銀的蒸汽壓接近1.5×10-3
Torr(0.2Pa)。因此,必須考慮水銀的返流和捕集問題。通常,水銀擴散泵與障板、液氮冷阱一起使用。水銀泵是有毒的,為避免散落,必須小心地處理水銀蒸汽。水銀擴散泵的詳細操作和性能詳見專門的文獻介紹。2.4吸附泵(高真空)普通表面或多孔材料對氣體分子的物理吸附或吸收可用來獲得高真空??梢栽谌我粔簭娤吕梦交蛭占夹g(shù),但由于實際上的限制,它只能作某種特殊應用。為了消除油封機械泵產(chǎn)生的碳氫化合物污染的可能性,吸附泵常用于超高真空系統(tǒng)的粗抽,并且常與干式無油機械泵一起使用。抽氣步驟依次使用兩臺或三臺吸附泵,可以從被抽容器中排走大量的空氣。通過離子—吸氣劑泵抽氣,可以獲得足夠低的壓強而不使其過載。利用吸附泵獲得高真空,可以通過升溫將吸附的氣體解吸,然后回到室溫,也可冷卻到低溫。商業(yè)用吸附泵通常是為獲得前級真空而設(shè)計的。然而,用類似結(jié)構(gòu)的泵進行多級抽氣也能獲得高真空。但要有較高的入口流導。
3超高真空獲得設(shè)備3.1渦輪分子泵概述渦輪分子泵于1957年首次問世。各國真空企業(yè)都有產(chǎn)品投放市場。已獲得發(fā)展和推廣應用。渦輪分子泵的應用范圍與擴散泵基本相同,這兩種泵均可由前級泵不停地向大氣中排氣。進口壓力在1Pa—10-7Pa范圍。抽氣都對分子類別無選擇性,從70l/s—10000l/s的泵都能得到。特殊用途還有更小或更大的渦輪分子泵。擴散泵有60000l/s的產(chǎn)品,目前一般用途的渦輪分子泵沒有大于10000l/s的。需要高抽速,氣體量很小的地方,如大的超高真空系統(tǒng)中,將渦輪分子泵與捕集泵(如離子泵、升華泵或低溫泵)相并聯(lián)可能比單用渦輪分子泵更經(jīng)濟。在這種用法中,渦輪分子泵可抽除He和H2。而捕集泵抽除這兩種氣體會有困難。尤其對升華泵和低溫泵更是如此。渦輪分子泵也可單獨用來將系統(tǒng)粗抽到1×10-5Pa左右,以便被捕集的氣體量減至最少。3.2渦輪分子泵抽氣理論最常被引用的渦輪分子泵理論是shapiro
和他在麻省理工學院的學生一起提出的。他們的原始的理論描述如圖2所示。實際的葉柵組成如圖5所示。圖3是將三維的轉(zhuǎn)子葉柵簡化為二維的葉柵。不考慮由半徑上變化而產(chǎn)生的泵壁表面和幾何形狀上的變化因素。這樣一個葉柵運動時的抽氣能力是由兩側(cè)入射在轉(zhuǎn)子上的分子到達相反一側(cè)的通過幾率不等所引起的。通常考慮葉片速度為與氣體分子熱運動速度大的情況,就很容易說明其工作原理了。假設(shè)葉片是靜止的和分子相對運動如圖3所示。幾乎所有來自①側(cè)的氣體分子可被認為入射在C點附近的斜面上。假設(shè)是漫反射,那么在C1角內(nèi)再發(fā)射的分子將回到①側(cè),C3角內(nèi)的那些分子將進入②側(cè),而C2
角內(nèi)的分子將逃到葉片的兩側(cè)。圖4是表示從②側(cè)入射葉柵的所有分子將達到D點附近。在d1
角內(nèi)發(fā)射的分子將回到②側(cè),d3角內(nèi)的分子將進到①側(cè),而d2
角內(nèi)的分子將逃到兩側(cè)。比較不同角度的相對大小,可見分子從①側(cè)到②側(cè)的傳輸幾率遠大于從②側(cè)到①側(cè)的傳輸幾率。設(shè)M12為從①側(cè)碰撞葉片的分子最終被傳輸?shù)舰趥?cè)的幾率。并設(shè)M21
為自②側(cè)入射的分子將被傳輸?shù)舰賯?cè)的幾率。設(shè)N1
代表從①側(cè)入射到葉柵上的分子通量,N2
代表從②側(cè)入射到葉柵上的分子通量。設(shè)W為從①側(cè)到②側(cè)通過的凈分子通量與入射通量N1之比(通常在真空技術(shù)中W稱為“何氏系數(shù)”)。根據(jù)分子數(shù)守恒原理,可寫出如下穩(wěn)態(tài)方程式或因為是數(shù)密度比等于所以==當W增加時,壓縮比呈線性降低。當氣流量為零時,(W=0),則壓縮比為=當沒有壓差時,壓縮比為1時,則W為W=M12—M21從正反兩個方向通過運動葉柵的分子至少與葉片表面碰撞一次。當它們從運動葉柵發(fā)出并接近鄰近的靜止葉柵時,具有與運動葉柵的速度相同的分量。因而,碰撞靜止葉柵的分子對靜止葉片有同樣的相對速度,如轉(zhuǎn)子葉柵和定子葉柵幾何形狀相同,則轉(zhuǎn)子和定子兩者的傳輸幾率和壓縮比都相同。8個轉(zhuǎn)子葉柵和8個定子葉柵的泵中,對空氣和水蒸氣之類的氣體從進口到出口的總壓縮比至少為1×106
左右。泵入口級為高流導和低壓縮比,而出口級為低流導和高壓縮比。渦輪分子泵是通過進入葉片之間的通道的氣體分子受葉片的碰撞而實現(xiàn)抽氣的。抽速是與葉片速度以及氣體分子所能進入葉片的通道的流導及葉片的幾何形狀有關(guān)。如果泵入口壓強是分子流范圍,則抽速不隨入口壓強不同而變化。因為分子流流導不隨壓強變化而變化。葉片速度是個常數(shù)。這說明,渦輪分子泵的抽速曲線有“平坦部分”(圖6所示)。從入口級抽氣開始發(fā)生分子間碰撞的高壓強區(qū),一直延伸到低壓強的傾斜區(qū),這區(qū)間受渦輪分子泵設(shè)計影響,壓縮比接近于氣流量為零(W=0)時的壓縮比(最大壓縮比)。圖6所示的低壓傾斜,首先發(fā)生于H2
,要了解渦輪分子泵出口H2
的分壓強,除以泵的壓縮比才得入口壓強。渦輪分子泵出口處H2
的分壓強主要取決于前級泵產(chǎn)生H2
的趨勢。H2
可能在機械泵滑片局部高溫的情況下來自前級泵油的分解,可以想到低摩擦速度比高摩擦速度,穩(wěn)定的油比不穩(wěn)定的油產(chǎn)生的H2
分壓強更低。H2
壓縮比約為100的渦輪分子泵具極低的總壓強(大部分為H2
)在1×10-7Pa以下,據(jù)此推出低速前級泵的H2
分壓強必定在1×10-5Pa左右。對H2
以外的其他氣體,抽速傾斜的壓強非常低,以致難于測量。因為進入泵的分子彼此無關(guān),泵在極限壓強下,除H2
以外的氣體陸續(xù)有抽氣作用。分子量對抽速的影響,對于不同的氣體,平坦抽速不同,是由于分子量不同的氣體達到入口葉柵的流導不同,和傳輸幾率不同所致。除H2
以外的所有氣體,抽速大致是相同的。因為流導反比于分子量的平方根,而傳輸幾率大致正比于分子量的平方根。這兩個因數(shù)彼此趨于抵消。除H2
以外的所有氣體的抽速大致相同。在某些渦輪分子泵中,通過采用較大的前級泵,使H2的抽速大大提高。渦輪分子泵速度的影響,最佳設(shè)計的渦輪分子泵的抽速大致正比于轉(zhuǎn)速。例如設(shè)計速度最佳,使渦輪分子泵運行在許可的最高葉片頂端速度下,便可得到最大抽速。當葉片速度增加時,泵所需的級數(shù)相應減少,在過去的30年中,通用的渦輪分子泵的葉列頂部速度已經(jīng)從143m/s增加到374m/s,并且采用新型材料,加上設(shè)計優(yōu)化,使得N2
的何氏系數(shù)從0.05增至0.40,增加7倍??墒棺畲蠛问舷禂?shù)為0.75。前級泵容量的影響,出口級處的壓強,主要由前級泵的容量控制,因此在過渡區(qū)內(nèi),前級泵容量越大,渦輪分子泵的抽速越大,入口應接近分子流狀態(tài)。在大約133Pa的渦輪分子泵入口壓強下,所有各級的壓強高到量不出壓縮比來。在渦輪分子泵入口的有效抽速是前級泵的抽速,由于渦輪分子泵通道的阻抗使前級泵抽速略有下降。在過渡范圍,大量氣體在葉柵上的摩擦阻力使馬達上形成摩擦扭矩,馬達扭矩越大,渦輪分子泵抽速越快,并擺脫過渡區(qū)就越快。如果無限地持續(xù)過載,泵的馬達便會過熱。過渡區(qū)入口壓強從133Pa到10-1Pa跨三個量級。當前渦輪分子泵的結(jié)構(gòu)有立式與臥式之分。入口的氣流與旋轉(zhuǎn)軸平行的渦輪分子泵屬于立式的(圖7);進入氣流垂直于旋轉(zhuǎn)軸中心的渦輪分子泵屬于臥式的(圖8)。這種臥式泵,進入氣體對稱分為兩半,直角轉(zhuǎn)向兩側(cè)分別進入兩側(cè)相同的轉(zhuǎn)子定子葉柵中,由兩側(cè)氣流匯集于共同的出口。這兩種形式的泵又稱單端泵和雙端泵。這兩種泵市場上均有出售。圖7典型的單端或立式泵由于渦輪分子泵是高速旋轉(zhuǎn)的機械,因此軸承是泵的關(guān)鍵部件。軸承有如下幾種:(1)油潤滑軸承。現(xiàn)在大部分渦輪分子泵轉(zhuǎn)子都用油潤滑軸承。因為這種軸承在轉(zhuǎn)子的排氣側(cè),所以油蒸汽不會到達渦輪分子泵的入口。油通過軸上開的倒錐孔上油潤滑上、下軸承。在油循環(huán)的過程中,應能控制加速、減速、全速運轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速降低運行或電源故障時的油量。轉(zhuǎn)子和軸承的溫度可能超過65℃。通常,高于此溫度時油便開始分解,油溫度越高,則油中出現(xiàn)油泥或油呈膠狀的速率越快。因此,使用者應充分了解工作條件的限制,以免產(chǎn)生不希望的分解物。一直在高真空條件下工作的泵,通常不會有問題。在正常工作條件下,油潤滑的泵可運行數(shù)年而不用去管油或軸承問題。在工作壓強的高壓端,通過軸承的油流可用來散失掉氣體摩擦熱。在低壓下主要是油的摩擦本身造成轉(zhuǎn)子溫度增高。(2)油脂潤滑軸承。最近開發(fā)出的有效粘度低,蒸汽壓極低的軸承用油脂,使渦輪分子泵避免了在抽氣時或放大氣時都要小心,尤其當轉(zhuǎn)子在高速工作時以免高速流動的油進到入口處。對油脂軸承,這樣顧慮是不必要的。因此,唯一的油污染是通過停泵時泵中油的氣相擴散。油脂潤滑的主要缺點可能是由于油脂中液體成分的蒸發(fā)而造成損耗。使用者要定期加注油脂。如在不停的工作下每年加注一次或在間歇工作下每10000小時加注一次。使用油脂潤滑是使渦輪分子泵簡單,可靠和確保安全工作的主要措施。(3)氣膜軸承,使用空氣膜軸承的渦輪分子泵已有商品出售,因為空氣軸承需要在連續(xù)不斷地供給無顆粒物的干燥的高壓空氣。這樣空氣源的故障將會引起金屬高速摩擦接觸,使軸承瞬間遭到破壞。在泵突然振動或空氣突然沖入單端泵時,會猛推轉(zhuǎn)子,空氣膜的強度必須是以防止接觸。必須經(jīng)常保持空氣源壓力大大增加,使空氣壓強是以克服這種偶然出現(xiàn)的推力。這種泵現(xiàn)在市場上很少有產(chǎn)品出售。(4)磁懸浮軸承。這種磁懸浮軸承在渦輪分子泵上得到廣泛地應用,壽命可以無限長,因為轉(zhuǎn)動體和支撐物之間沒有接觸,可在無潤滑情況下工作。如果在電磁激勵線圈上用了有機絕緣材料,則有可能存在碳氫化合物污染源問題。線圈過熱時更是如此。磁軸承的振動和噪音水平很低。磁控電路功率非常小。當出現(xiàn)故障時用電池來工作是可行的。磁軸承失效和空氣突然充入或震動,使高速轉(zhuǎn)子與機械軸承接觸。磁軸承系統(tǒng)必須有一個起約束作用的機械軸承系統(tǒng)。能承受如此加速的球軸承的壽命十分短且不確定,每次發(fā)生事故后,最好考慮更換軸承。
4氣體捕集式真空泵4.1低溫泵
4.1.1概述低溫抽氣是獲得潔凈真空環(huán)境的一種快捷而有效的方法。低溫泵是利用低溫表面將被抽空間的氣體冷凝、捕集、吸附或冷凝+吸附,使被抽空間的壓力大大降低,從而獲得并維持真空狀態(tài)的抽氣裝置。低溫泵抽氣是一種儲存式捕集排氣,它所抽走的氣體不是直接排到泵外,而是儲留在泵內(nèi),一旦冷凝表面溫度發(fā)生變化,它所抽走的氣體又會重新放出,而破壞泵的正常工作。低溫泵的特點是:1)抽氣壓力范圍寬,其抽氣工作壓力范圍為10-1~10-12Pa;2)起始壓力高(原則上可從大氣壓開始抽氣),極限壓力低,極限真空度可達到10-13Pa;3)抽氣速率大,對于20℃空氣,低溫泵的最大抽氣速率可達106L/s(11.6L/s.cm2);4)抽氣種類廣,低溫泵可以抽除各種氣體,獲得清潔的超高真空。特別適合應用在抽除可凝性氣體及氣體負荷大,真空度要求高的場合;5)泵的結(jié)構(gòu)型式靈活,低溫吸氣面可以做成插入式,用于無法布置其他類型泵的場合,使得泵結(jié)構(gòu)設(shè)計的自由度增大;6)作為大容量的排氣系統(tǒng),占地面積小。但是,低溫泵運行時需要制冷劑或制冷設(shè)備。低溫泵的應用范圍相當廣泛:1)外層宇宙空間模擬。在空間科學技術(shù)中,宇宙空間存在著真空和低溫狀態(tài),外層空間的真空度可達10-14Pa,溫度為3K左右。因此,低溫泵是宇宙空間模擬的理想抽氣設(shè)備。此外,研究空間條件下材料表面現(xiàn)象,低壓空氣動力學試驗,火箭發(fā)動機高空點火試驗,空間生物技術(shù)等,都用到低溫泵。2)應用在高能物理、等離子體研究中。3)應用在薄膜制備領(lǐng)域。4)應用在微電子學,尤其是半導體微電子技術(shù).如離子注入,離子刻蝕等。5)應用在現(xiàn)代表面分析儀器中。4.1.2低溫抽氣原理北方的冬天,在玻璃窗上往往要結(jié)上很厚的一層霜,這就是低溫抽氣作用產(chǎn)生的。水蒸氣被凝結(jié)在0℃以下的玻璃表面上,使空氣中水蒸氣的分壓強降低了,達到了抽除水蒸氣的目的。與此同理,低溫泵的抽氣基本原理是:如果設(shè)法使某一固體表面溫度足夠低,使其低于空氣中主要氣體成分的飽和蒸氣壓溫度,空氣中大部分氣體被凝結(jié)。實際上,在低溫抽氣過程中,低溫表面上發(fā)生的現(xiàn)象是十分復雜的。它受傳導、氣一固相變,低溫沉積物的不斷生長和不斷變化、低溫沉積物的結(jié)構(gòu)及其熱物理性質(zhì)等多種因素的影響。加之所抽氣體往往是熱物理性質(zhì)各不相同的多種組份混合氣體,使情況更為復雜。低溫抽氣機理歸納起來主要有兩種:一種是根據(jù)速度分布決定捕獲率的學說,它認為飛到冷表面的氣體分子中,僅僅是能量低于某一臨界值的分子才被捕獲;另一種是動態(tài)平衡學說。這種學說認為飛到冷表面上的氣體分子停留在冷表面上,同時有另外一些分子從表面蒸發(fā),離開表面,被捕捉和離開表面的分子之差就是抽氣速率。后者比較流行。圖4-1各種氣體的蒸氣特性曲線如圖4-1所示,用液He冷卻固體表面達4.2K,空氣中除H2、He以外,大部分氣體的飽和蒸氣壓都低于10-10Pa,即空氣中主要氣體成分都會被冷凝,達到了抽真空的目的。按低溫冷凝原理抽真空的泵稱低溫冷凝泵。在泵的低溫表面上粘貼固體吸附劑,氣體分子入射到吸附劑上而被捕集。這種泵叫低溫吸附泵。根據(jù)吸附劑不同,這種泵又可分為兩種類型:一類是非金屬吸氣劑泵,以活性炭、分子篩等為吸附劑;另一類是金屬吸附劑泵,以蒸發(fā)或升華在冷面上的鈦、鋯、鉬等金屬或其合金為吸氣劑。氣體霜也有類似吸附劑一樣的捕集吸氣作用,像二氧化碳、水蒸氣等易冷凝的氣體,在低溫表面上凝結(jié)的同時,將不易冷凝的氣體(如氦)也一起埋葬或捕集吸附抽除。4.1.3低溫冷凝抽氣的基本方程在冷凝板沉積物表面的低溫抽氣過程,不但發(fā)生分子凝聚的正向過程,同時還發(fā)生反射和被凝聚分子蒸發(fā)的逆向過程。抽氣時,正向過程進行的速度大于逆向過程進行的速度??偟某闅馑俣仍跀?shù)值上等于兩者速度之差。為建立方程,首先作如下假定:(1)冷凝板溫度遠低于被抽氣體的三相點溫度;(2)抽氣時,朝冷凝板方向運動的氣體之間不發(fā)生相互作用;(3)忽略低溫沉積層影響時,假定被冷凝氣體的相變熱全部從低溫沉積物傳至冷凝板。這時低溫沉積層自身的溫度Ts等于冷凝板的溫度Tp。
圖4-2低溫冷凝圖4-2表示在低溫冷凝抽氣過程中,存在著入射、反射及蒸發(fā)三部分氣體分子。若N為落在冷凝板上的氣體分子數(shù);Nr為反射出的氣體分子數(shù);N2為蒸發(fā)出的氣體分子數(shù),則被抽除(即被捕獲)的氣體分子數(shù)N1為N1=N-(Nr+N2)上式為低溫冷凝抽氣的基本方程。被抽除的氣體分子數(shù)N1也就是單位時間在單位冷凝表面上所凝結(jié)的氣體分子數(shù)。當滿足Nr十N2=0時,達到理想的最大抽氣效率。即入射的氣體分子全部被冷凝板所捕獲。如果N=(Nr+N2),則抽速等于零。即落在冷凝板上的分子數(shù)等于離開它的分子數(shù),達到了動態(tài)平衡。在實際的低溫泵中,低溫抽氣的效率介于這兩種極限工況之間。4.1.4低溫吸附抽氣當在低溫面上粘貼多孔固體吸附劑時,如果使某一帶有吸附劑的固體表面溫度足夠低,使其低于氣體成分的吸附平衡氣壓溫度,這些吸附劑將以自已的多孔吸附功能來捕獲被抽空間的氣體,達到了抽真空的目的,稱低溫吸附抽氣。低溫下,固一氣界面上發(fā)生的這種吸附現(xiàn)象是物理吸附。其吸附量與吸附劑的表面積成正比。圖4-3給出低溫泵吸附現(xiàn)象的示意圖。
圖4-3低溫吸附在一個低溫表面上粘有多孔吸附劑。設(shè)吸附劑表面溫度等于冷表面溫度Ts,氣體分子以溫度T入射,打在吸附劑表面上,每秒打在每平方厘米上的分子數(shù)為在吸附抽氣過程中,打在吸附表面上的分子,只有C部分被表面吸附捕獲,被單位表面抽除的分子數(shù)為若在抽氣過程中某階段,有N個分子已被吸附,它們均勻分布在吸附劑的微觀表面A上,且具有平均停留時間τ。則平均解吸速率為N/Aτcm-2·s-1。于是有純抽速為
s-1
式中:Ap—低溫泵抽氣室的宏觀表面積,或稱投影截面積。一般Ap<<A。設(shè)計低溫泵時,應使上式等號右邊第一項盡量增大,使第二項盡量減小。開始抽氣時N=0,故第二項為零。可見C·Ap決定著泵的最大可能抽速。其中Ap僅是幾何形狀的設(shè)計問題。C卻依賴于若干物理因素,如抽氣表面的微觀形狀、氣體和吸附劑表面的物理化學性質(zhì)、泵體和低溫吸附表面的溫度以及氣體的流量。當其他因素相同時,疏松表面的C值較大。因為當氣體分子逃逸表面前,將與表面發(fā)生多次碰撞;另外,高沸點氣體C值較低沸點C值大,因為沸點反映了氣體原子和表面間相互吸引的牢固程度。在這諸因素中表面溫度是決定性因素。4.1.5低溫捕集抽氣過程實際上,低溫泵所抽的氣體往往是混合氣體,如空氣,因而對某一冷表面來說同時存在“可凝性”氣體和“不可凝性”氣體。于是在低溫表面上便發(fā)生如下奇特現(xiàn)象:即在可凝性氣體的凝結(jié)過程中,能不斷捕獲其他非可凝成分,并降低其分壓力,起到一種抽氣作用,稱這種作用為低溫捕集。(a)(b)(c)圖4-4低溫捕集過程該過程包括兩個方面:1)裹協(xié)性的共吸附,即當可凝結(jié)氣體流向低溫表面凝結(jié)時把非可凝性氣體也裹帶到低溫表面上,共同被吸附(如圖4-4a所示)。也有當非可凝性氣體還沒有來得及離開低溫表面時又有一些可凝性氣體凝結(jié)在它上面,從而把它覆蓋在可凝性氣體底下來捕獲非可凝性氣體(如圖4-4b所示)。2)可凝性氣體在低溫表面形成固態(tài)沉積層,這是一種多孔性、疏松的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。它象多孔固體吸附劑一樣能吸附一定量的不可凝性氣體,從而使不可凝氣體的壓力降低,起到一定的抽氣作用(如圖4-4c所示)。4.1.6低溫泵分類及基本結(jié)構(gòu)4.1.6.1低溫冷凝泵見圖4-5所示,低溫冷凝泵由三種部件組成,1)低溫介質(zhì)(液氦)冷卻的抽氣表面;2)各種形狀和溫度的輻射屏(液N2溫度);3)泵體。
圖4-5低溫冷凝泵
l冷凝面2人字形擋板3法蘭
4雙層外套5銅箔6輻射屏圖4-5(a)是第一代泵的結(jié)構(gòu)簡圖?;窘Y(jié)構(gòu)是不銹鋼液氦容器,底部作為抽氣面,周圍被液氮容器包圍。冷凝抽氣面鍍銀,且擋板透射極小的熱輻射,這一措施,顯著地降低了低溫表面的熱負荷,因而使氫的平衡壓強大為降低。2.3K的鍍銀低溫表面可以獲得(9.33土2.66)×10-8Pa的氫平衡壓強;當周圍以液氮冷卻擋板屏蔽時,氫平衡壓強趨近于10-10Pa;如果把擋板溫度降至64K,則可獲得1.33×10-11Pa。另一種方法是在鍍銀表面上預先冷凝一層Ne、Ar、O2等氣體,則可以獲得1.33×10-10
Pa的氫壓強;如果再把周圍的擋板降至78K和64K,則可分別測得10-11和10-12Pa的氫壓強。冷凝面下邊的擋板有兩個作用:(1)減少室溫對冷凝面的熱輻射;(2)氣體分子通過它被冷卻后再打到冷凝面上??赡詺怏w被冷凝在它上面;不可凝性氣體則被預冷,從而減少了對低溫冷量的消耗。因此要求它對氣體的傳輸幾率盡可能大。該泵的另一特點是除底部外,液氦容器壁的其它面做成雙層。冷卻期間夾層空間抽成真空以絕熱。該泵的缺點是液氦損耗較大。有80%以上的液氦消耗于液氮保護壁的熱輻射。圖4-5(b)是對(a)進行了改進的第二代泵?;谏鲜鋈秉c,該泵在液氦雙層壁和液氮容器之間附加一個輻射屏,固定在液氦容器的頸管處,并被排出的氣體冷卻。屏內(nèi)壁涂黑,外壁鍍銀,溫度T<30K。這樣,雙層壁的熱負荷可減小到忽略不計。在給定的抽速下,由于圖4-5(b)所示結(jié)構(gòu)的泵降低了熱負荷,當不考慮液氦的傳導損失時,使液氦消耗比常規(guī)低溫泵的凈蒸發(fā)率低一個數(shù)量級;若考慮傳導損失,大約低兩個數(shù)量級。因而使4.2K液氦的保存時間,即泵的工作壽命得到延長。4.1.6.2低溫吸附泵利用低溫表面上的吸附劑和打在其上的氣體分子發(fā)生吸附而達到抽氣作用的泵。根據(jù)所用吸附劑不同,又可分為三種類型:l)非金屬吸附劑泵:以活性炭、分子篩等為吸附劑。2)金屬吸附劑泵:以蒸發(fā)或升華在冷面上的鈦、鉭、鉬等金屬或其合金為吸氣劑。3)氣體霜吸附:以二氧化碳、水蒸氣等易冷凝的氣體在低溫表面成霜作為吸附劑(也有類似吸附劑一樣的吸氣作用)。它是靠低溫捕集作用抽氣。在低溫表面上凝結(jié)(成霜)的同時,將不易冷凝的氣體(如氦、氫)也一起埋葬或吸附抽除,它是抽除非冷凝性氣體的一種有效方法。實際應用的低溫泵常將低溫冷凝與吸附作用結(jié)合起來,組成可以抽除各種氣體的冷凝吸附泵結(jié)構(gòu)。4.1.6.3制冷機低溫泵制冷機低溫泵是把低溫面及擋板組裝在封閉循環(huán)制冷機系統(tǒng)中與制冷機組合為一體的低溫泵。它是利用泵的低溫表面的低溫冷凝、低溫吸附和低溫捕集等物理現(xiàn)象來獲得和保持高真空和超高真空。其特點為:1)便于抽氣系統(tǒng)實現(xiàn)完全自動化控制;2)可實現(xiàn)較高的抽速S≥100m3/s,可以滿足大型真空設(shè)備中所需要的抽速。1)制冷原理與循環(huán)系統(tǒng)現(xiàn)代低溫泵為閉循環(huán)小型制冷機式低溫泵,整個低溫泵系統(tǒng)由低溫泵、壓縮機和制冷膨脹機等部分組成。制冷介質(zhì)氦氣由壓縮機壓縮,經(jīng)進氣管到膨脹機。這時進氣閥門打開,膨脹機活塞在專用電機帶動下向上運動,使膨脹機下腔充滿高壓氣體。當活塞到達上部頂端時,關(guān)閉進氣閥,同時打開排氣閥,使膨脹機與低壓端相通,氣體膨脹制冷,活塞向下移動把冷量貯存在活塞內(nèi)的蓄冷器中。如此多次循環(huán),在一、二級冷頭處分別獲得低于80K和20K的低溫,并使氣體在低溫面上凝結(jié),在活性炭上吸附而被抽除。低溫泵系統(tǒng)的核心是小型制冷機,它是一種小型閉循環(huán)氦氣膨脹制冷機。目前制冷機中廣泛采用的循環(huán)(適用于T=20K的低溫循環(huán))有:斯特林循環(huán)制冷機、索爾文循環(huán)制冷機和G-M(吉福特-麥克馬洪)循環(huán)制冷機等。尤以斯特林循環(huán)和G-M循環(huán)制冷機使用最廣。圖4-6是G-M循環(huán)制冷機低溫泵的工作系統(tǒng),系統(tǒng)的主要部件有:1)制冷單元:包括制冷機(膨脹機)、一、二級冷頭、低溫抽氣冷陣及泵體;2)壓縮單元:氦壓縮機、換熱器、油氣分離器、管路濾油器等;3)吸附器、閥門等輔助元件。該系統(tǒng)的工作氣體是99.998%高純氦。G-M循環(huán)制冷機低溫泵的優(yōu)點是制冷與壓縮部分可以分開安裝,所以制冷部分可以做的很小,振動容易控制。缺點是壓比低,可逆性較差。G-M循環(huán)制冷機低溫泵最低溫度可達7K左右。圖4-6G-M循環(huán)制冷機低溫泵系統(tǒng)
2)制冷機低溫泵的結(jié)構(gòu)組成
圖4-7為制冷機低溫泵的結(jié)構(gòu)示意圖,圖(a)為一立式低溫泵,由制冷機2、活性炭吸附面4(吸附板)、低溫冷凝面5(冷板)、屏蔽擋板7、屏蔽罩9、泵殼10組成。為了對其運行進行監(jiān)測,還設(shè)有氫蒸汽壓溫度計1,其氫泡8裝在制冷機的二級冷頭6上,該泵通過泵殼上端的法蘭與被抽容器相連。當泵工作時,由于制冷機一、二級冷頭產(chǎn)生低溫并制得冷量,使得擋板及屏蔽罩達到77~80K,冷板及活性炭吸附面達到15~20K低溫,并不斷的供給冷量,于是便將容器中可凝性氣體經(jīng)擋板預冷后凍結(jié)在冷板上,而將不可凝性氣體經(jīng)擋板預冷后吸附在活性炭吸附面上,形成所需要的真空。如果是開式裝置,則將不斷流入被抽容器的氣體,連續(xù)地凍結(jié)和吸附在冷板及活性炭吸附面上,從而保持住所需要的真空。圖4-7(a)立式低溫泵頭結(jié)構(gòu)1-氫蒸氣壓溫度計;2-制冷機;3-一級冷頭;4-活性炭吸附面;5-低溫面;6-二級冷頭;7-屏蔽擋板;8-氫蒸氣壓溫泡;9-屏蔽罩;10-泵殼;11-真空腔;12-再生抽氣排出口;13-氦氣管線;14-冷頭驅(qū)動組件(b)一種窄泵低溫泵頭結(jié)構(gòu)l-制冷機;2-一級冷頭;3-二級冷頭;4-氣體、電氣接頭;5-H2蒸氣壓溫度計;6-排水口;7-百葉窗式入口障板;8-保溫屏蔽板;9-冷板(三個);10-壓力安全閥;11-排氣口;12-清洗口在有些系統(tǒng)中,在泵殼的上端法蘭與被抽容器之間還設(shè)置高真空隔離閥。當泵停止工作時,將此閥關(guān)閉以保持被抽容器的真空度不變。泵停止工作后,制冷機不再產(chǎn)生冷量,冷頭逐漸恢復常溫。這時凍結(jié)在冷板上的可凝性氣體將蒸發(fā),被活性炭吸附的非可凝性氣體將解吸,它們都跑到氣相中去,從而形成較高的壓力。為安全及排出這些氣體在泵殼上設(shè)有再生抽氣排出口12,泵工作時,它用密封塞塞住。當停機時,泵殼內(nèi)壓力升高,通過內(nèi)外壓差將密封塞頂開,殼內(nèi)氣體自動排放到大氣。屏蔽罩9及擋板7由制冷機一級冷頭3來維持其77~80K的低溫,并不斷地供給冷量;低溫冷凝面5及活性炭吸附面4由制冷機的二級冷頭6保持其10~20K的低溫,并連續(xù)供給冷量把需要冷凝和吸附的氣體都冷凝和吸附在它上面,形成真空及抽氣作用。圖4-7(b)為一百葉窗擋板與制冷機冷頭平行的低溫泵窄泵結(jié)構(gòu),它的泵頭的外形尺寸較小。圖4-8CRYO-U12H型低溫泵結(jié)構(gòu)
圖4-8是日本ULVAC公司的CRYO-U12H型低溫泵的泵體結(jié)構(gòu)圖。其第一級冷頭與80K輻射屏和障板相連,主要抽除水蒸氣;第二級冷頭與15K的低溫板相連,抽除其他可凝性氣體;最里邊是15K活性炭床,抽除He、Ne、Ar等氣體。這種結(jié)構(gòu)的特點是單獨設(shè)有活性炭床,而不是將活性炭粘在低溫板的內(nèi)表面。因此,對惰性氣體的抽速可以提高。3)制冷單元制冷機低溫泵的制冷單元結(jié)構(gòu)如圖9-9所示。一級冷陣:輻射屏+一級擋板。同制冷機的一級冷頭相連,其溫度通常在45~100K范圍內(nèi);二級冷陣:外側(cè)裸露的無氧銅抽氣表面+內(nèi)側(cè)金屬面上粘貼吸附劑(一般為活性碳)形成的吸附抽氣面。二級冷陣與制冷機二級冷頭相接,溫度為10~20K。
圖4-9制冷單元結(jié)構(gòu)示意圖
各級冷陣的作用如下:一級冷陣中的擋板和防輻射屏用于阻擋來自泵壁和真空室的熱輻射,保護二級冷陣免受室溫熱輻射的直接照射,以減小制冷功率損耗,維持泵的正常工作;同時,它還具有抽除H2O、CO2。等大多數(shù)碳氫化合物及其高凝結(jié)點氣體的功能;另外還預冷一級冷陣不能抽除的其它氣體。二級冷陣的外表面是冷凝抽氣,用于抽除N2、O2、Ar等可凝性氣體,而對He、Ne、H2等非凝性氣體進行預冷;粘貼活性炭的內(nèi)側(cè)以低溫吸附來抽除He、Ne、H2。泵在抽混合氣體時(如空氣),還會發(fā)生低溫捕集抽氣作用,即可凝性氣體在一、二級低溫表面冷凝后形成固態(tài)多晶霜層,它對非凝性氣體具有相當?shù)牟都闅夤δ堋?.2濺射離子泵
4.2.1概述
濺射離子泵是1958年由Hail等人發(fā)現(xiàn)潘寧放電真空計在測量真空時,真空計本身有一定的抽氣作用,根據(jù)這一現(xiàn)象而發(fā)明的,因此又稱潘寧泵。它是一種使用較廣泛的無油清潔真空泵。濺射離子泵的優(yōu)點是:1)無油、無振動、無噪音;2)使用簡單可靠,壽命長,可烘烤;3)不需要冷劑,置放方向不限;4)工作壓力范圍寬(1~10-10Pa)5)對惰性氣體抽速大。是目前抽惰性氣體較好的泵。其缺點為:1)帶有笨重的磁鐵,體積和重量較大;2)對有機蒸氣污染敏感,連續(xù)抽30min油蒸氣就會使泵啟動困難;3)二極泵在抽惰性氣體時,會出現(xiàn)氬不穩(wěn)定性。這種泵被廣泛的應用于現(xiàn)代尖端技術(shù)的超高真空領(lǐng)域中,如原子能工程、核工業(yè)、高能加速器、宇宙模擬、表面物理、電子工業(yè)和高純金屬的冶煉等領(lǐng)域。4.2.2濺射離子泵基本結(jié)構(gòu)和工作原理
4.2.2.1濺射離子泵的結(jié)構(gòu)
4-101-陰極板;2-陽極筒
圖4-10示出了最簡單的二極型濺射離子泵的工作原理圖。泵的陰極由Ti板組成;陽極由多個不銹鋼圓筒(或四方格、六方格)并聯(lián)組成排氣部件,置于兩塊陰極鈦板之間。為了增加抽速,實際應用的離子泵圖9-141-陰極板;2-陽極筒再由多個排氣部件組成。每一個方格為一個單元泵,抽速約為1~3l/s。磁場方向垂直于陰極板(永久磁鐵),當在陽、陰極之間加上適當直流高壓(對陰極為正電位3kv~8kv),并且在泵內(nèi)氣體壓力低于1Pa時,在陽極筒內(nèi)產(chǎn)生放電。4.2.2.2單元泵內(nèi)的物理過程當單元泵加上電場與磁場以后,等電位線的形狀如圖4-11所示。在電磁場的綜合作用下,空間中的自由電子運動如下:自由電子在電場作用下的定向運動,可分解成兩個速度分量:軸向速度分量Vz和徑向速度分量VX。與磁場H方向垂直,因而磁場產(chǎn)生對電子的作用力—洛侖茲力這樣電子在VX與f的綜合作用下,在水平橫截面上作輪滾線運動,輪滾線的圈大小受電、磁場強度控制。電場越強(電子速度愈大)則輪滾線的圈也就愈大,大到一定程度,電子就落到陽極上。磁場作用相反,磁場愈強,輪滾線的圈愈小,起約束的作用。所以陽極電壓較高時,需要加較強的磁場,以免電子直接落到陽極上。圖4-11電子在單元泵電磁場中的運動軸向電場的作用是使電子同時在作用下沿陽極筒軸向運動。如圖4-11所示,電子受軸向電場力作用向上加速運動,跨過陽極中心水平線后,開始受斥力而減速運動,靠近陰極時Vz為零而反向,重新受軸向電場的加速向下運動,過中心水平線后又開始減速,快到陰極前Vz又變?yōu)榱愣崔D(zhuǎn)。如此不停地作上下往復運動。電子的運動軌跡:在電磁場的綜合作用下,電子的軌跡像一根拉開了的電爐絲繞成一個螺旋狀放在陽極筒里。很多電子受磁場的約束,以輪滾線的形式貼近陽極筒旋轉(zhuǎn),而形成一層旋轉(zhuǎn)電子云,像走馬燈似地快速旋轉(zhuǎn)。電子在陽極筒里受磁場約束,轉(zhuǎn)速很高,電子路程也很長。要經(jīng)歷很長的路程后才落到陽極筒上。在10-4Pa時,電子約經(jīng)歷1km的路程才落到陽極上;在10-8Pa時,電子約經(jīng)歷104km。電子在電子云中的束縛時間也隨壓力的降低而增加。在10-4Pa時,電子的束縛時間為1ms;而在10-10Pa時,可達17min。由于大量電子在陽極筒里長時間旋轉(zhuǎn),所以氣體分子很容易被電子碰撞電離。電離情況為,電子(自由+發(fā)射)在運動中與氣體分子碰撞,使氣體分子產(chǎn)生電離,形成離子和電子。離子在電場作用下飛向陰極并轟擊Ti板,并產(chǎn)生以下作用:1)角度、能量合適,注入陰極板內(nèi);
2)鈦原子不斷被濺射出來,沉積在陽極筒內(nèi)壁和陰極板上,形成Ti膜而吸氣。每一個轟擊陰極的離子所能濺射出來的鈦原子數(shù)稱濺射率。能量大和質(zhì)量大的離子濺射能力強些,斜射要比正面轟擊的效果好得多。為保證陽極筒內(nèi)壁上鈦薄膜的吸氣能力,必須有足夠的濺射率,即要加足夠的電壓,以保證離子的轟擊能量。
3)打出二次電子;氣體分子被電離放出的電子叫做繁流二次電子。這兩種電子都受電、磁場約束而進人旋轉(zhuǎn)電子云,補償因跑到陽極上而損失的電子,維持潘寧放電。4.2.2.3對不同氣體的抽氣過程
圖4-12濺射離子泵抽氣機理
濺射離子泵對不同氣體的抽除機理如圖4-12所示,A)在低壓下(10-2~10-6Pa),當陰極和陽極之間加上高電壓時,引起場致發(fā)射(潘寧放電),產(chǎn)生電子;B)在電、磁場作用下電子在陽極筒內(nèi)作往復螺旋運動;C)電子與氣體分子碰撞產(chǎn)生正離子和繁流二次電子,引起雪崩效應;D)活性氣體和惰性氣體離子在電場作用下加速向陰極運動,并轟擊Ti陰極,濺射出鈦原子落在陽極筒上形成新鮮Ti膜,進行吸氣;也有的落在陰極外圍區(qū)(β區(qū))?;钚詺怏w離子濺射產(chǎn)額很低,約為1。E)活性氣體的一部分注入陰極表層,大部分與新鮮Ti膜反應形成化合物,化學吸附在陽極筒內(nèi)壁上(少量化學吸附在陰極β區(qū));惰性氣體電離后,離子在轟擊陰極過程中被排除。其排除方式為:①少量離子直接注入陰極表面內(nèi)或β區(qū)(如圖中a);部分斜射的離子切入陰極表面,離子和鈦一起被掀掉,埋葬在β區(qū)(圖中b)。②離子從陰極表面獲得一電子中和成中性粒子(原子或分子)后,發(fā)生荷能中性粒子反射到陽極筒內(nèi)表面的鈦沉積膜層中被埋掉(圖中c),荷能粒子能量決定于入射角和陰極材料的原子量。F)H2的抽除:由于H2質(zhì)量小,濺射能力很低。氫離子打到鈦板上與電子復合成H原子,然后擴散進入到鈦的晶格內(nèi),形成TiH固溶體而被排除。常溫下這種固溶體中H2的濃度為0.05%。但離子繼續(xù)撞擊及其他熱源會使陰極Ti板升溫,TiH在溫度高于250℃時開始分解放出氫氣,并導致鈦陰極板晶格膨脹龜裂。G)水蒸氣不能直接排除。水蒸氣先在陽極筒內(nèi)碰撞分解為H2和O2,其中O2與Ti膜形成化合物,H2與上述一樣被排除。根據(jù)以上說明,活性氣體靠陽極上的沉積層抽除,靠陰極上沉積層抽除,也靠注入陰極抽除,因而抽速較大;惰性氣體靠陽極上沉積層抽除,靠陰極上沉積層抽除少部分,因而抽速較小。濺射離子泵對惰性氣體氬氣的抽速是氮氣的1%。4.2.3離子泵抽氣過程中Ar不穩(wěn)定性4.2.3.1Ar循環(huán)不穩(wěn)定現(xiàn)象普通濺射離子泵為最簡單的二級型結(jié)構(gòu)(陰陽極結(jié)構(gòu)),二極型泵制造工藝簡單,磁鐵的磁隙小,但泵要求的起動壓力低。如果泵不要求在較高壓力下起動,而且對抽惰性氣體沒有特殊要求,選用二極型泵較好。簡單二極式濺射離子泵的最大缺點是SAr/SN2只有1%,這使得它難以應用到排除惰性氣體的真空系統(tǒng)中;其次是它的工作穩(wěn)定性較差。二極型泵在經(jīng)過長時間抽氣后,會出現(xiàn)Ar循環(huán)不穩(wěn)定現(xiàn)象。即濺射離子泵在抽除氬、氪和氙等惰性氣體時,經(jīng)常會出現(xiàn)真空系統(tǒng)內(nèi)的壓力突然脈沖式地上升,然后又下降,壓力幅度為10-2Pa數(shù)量級。圖4-13示出了二極型濺射離子泵在10-3Pa的空氣壓力下進行數(shù)百小時或在10-4Pa下數(shù)千小時的排氣后所出現(xiàn)的氬不穩(wěn)定性。圖4-13氬壓力不穩(wěn)定性
對于經(jīng)常暴露大氣的系統(tǒng)很容易觀察到此現(xiàn)象。氬壓力循環(huán)變化的原因為是由于系統(tǒng)經(jīng)長時間抽氣后,壓強降低,使氣體放電模式變化,離子轟擊陰極表面不再集中于中心部位,而放電開始向周圍陽極邊緣所對的陰極環(huán)形部分(β區(qū))擴展,在正離子轟擊下引起濺射和氬氣釋放(也會引起化合物分解)導致埋藏在這些地方的氬大量釋放,反過來又增加更大的離子轟擊,故氬壓力急劇上升,因而壓力升高,但隨后放電又向陰極中央集中,邊緣重又抽除氬氣,壓力降低。到全部放出后,又恢復以清除為主的過程,氬氣壓力迅速下降。這種氬氣的脈沖式放出,也可以由于壓力、陽極電壓等的變化而爆發(fā)。此外,當溫度升至300℃以上,被排氬開始釋出,但直至750℃仍未全部放出。對于氦氣,初始抽速比較大,因為所有放電產(chǎn)生的氦離子幾乎都打入鈦陰極表面內(nèi)。但隨著表面上氦濃度的增加,被濺射放出的數(shù)量增加,故抽速衰減。如果溫度升高至250℃,氦也大量釋出。Ar不穩(wěn)定性是由陰極的功能引起的:因為二級泵的陰極一方面作為濺射源,另一方面又作為Ar的收集極,所以出現(xiàn)周期性釋放被掩埋在陰極β區(qū)內(nèi)的氣體。4.2.3.2濺射離子泵改進型式二極式濺射離子泵對氮抽速小和不穩(wěn)定,主要是由于鈦濺射區(qū)與惰性氣體埋藏區(qū)都同在陰極板上,沒有明顯的分開,因而前頭被埋的惰性氣體往往就被后面跟進的離子重新轟出來。為了提高對惰性氣體的抽速,克服氬循環(huán)不穩(wěn)定現(xiàn)象,應把這兩種作用(濺射與埋藏作用)分開。因而發(fā)展了各種改進型的濺射離子泵。并且引入了對氬抽速SAr與對氮抽速SN
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