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實(shí)驗(yàn)41甲基橙的制備1實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?〕了解重氮化、偶聯(lián)反響的原理及在合成中的運(yùn)用?！?〕掌握重氮化和偶聯(lián)反響的操作方法以及條件的控制?！?〕了解反響介質(zhì)對(duì)重氮化和偶聯(lián)反響的影響?！?〕掌握甲基橙的制備方法2實(shí)驗(yàn)原理3操作流程1.重氮鹽的制備10mL5％氫氧化鈉溶液及2.1g對(duì)氨基苯磺酸晶體溫?zé)崛芙獾矸?碘化鉀試紙檢驗(yàn)冰鹽浴中放置15min冰鹽浴冷至0～5℃3mL濃鹽酸與10mL水混合滴加，5℃以下重氮鹽0.8g亞硝酸鈉溶解于6mL水假設(shè)試紙不顯藍(lán)色，尚需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液，并充分?jǐn)嚢柚氐错懸欢ㄒ刂坪脺囟仍?℃以下，由于生成的重氮鹽不穩(wěn)定影響產(chǎn)率〔溫水浴中〕〔適量NaCl〕〔用滴管〕重氮鹽繼續(xù)攪拌10min沸水浴加熱5min冷至室溫細(xì)粒狀沉淀析出抽濾1.2gN，N－二甲基苯胺和1mL冰醋酸攪拌2．巧合25~35mL5％氫氧化鈉,至變?yōu)槌壬±鋮s依次用少量水、乙醇、乙醚洗滌重結(jié)晶1%氫氧化鈉抽濾少量冰水、乙醇、乙醚依次洗滌枯燥、稱重計(jì)算產(chǎn)率重結(jié)晶操作應(yīng)迅速，否那么由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時(shí)易使產(chǎn)物蛻變，顏色變深。產(chǎn)品結(jié)晶后不要攪拌，否那么顆粒太細(xì)，難以抽濾?！灿貌ＡО簟场策m量NaOH加熱到80~90℃〕〔參與結(jié)晶體中至溶解時(shí)止〕烘箱溫度50~70℃5問(wèn)題討論〔1〕何謂重氮化反響？為什么反響必需在低溫、強(qiáng)酸性的條件下進(jìn)展？〔2〕什么叫偶聯(lián)反響?試結(jié)合本實(shí)驗(yàn)討論一下偶聯(lián)反響的條件?！?〕在本實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽?本實(shí)驗(yàn)如改成以下操作步驟：先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)展重氮化反響，可以這樣做嗎

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