標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 30956-2014 飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了使用免疫親和柱凈化結(jié)合高效液相色譜技術(shù)來(lái)檢測(cè)飼料樣品中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynivalenol, 簡(jiǎn)稱DON)的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的配合飼料、濃縮飼料以及單一飼料原料中DON含量的測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要將待測(cè)樣品進(jìn)行粉碎處理,并通過(guò)稱量一定量的試樣加入到提取溶劑中以實(shí)現(xiàn)DON的有效提取。之后,利用免疫親和柱對(duì)含有DON的提取液進(jìn)行特異性吸附與清洗過(guò)程,從而達(dá)到去除干擾物質(zhì)的目的。經(jīng)過(guò)洗脫步驟后收集含目標(biāo)物的洗脫液,并將其注入高效液相色譜系統(tǒng)內(nèi)完成分離與定量分析。在HPLC條件下,采用紫外檢測(cè)器或其他適當(dāng)檢測(cè)器監(jiān)測(cè)DON峰面積,依據(jù)外標(biāo)法定量計(jì)算樣品中DON的實(shí)際濃度。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意控制好各個(gè)環(huán)節(jié)的操作條件,包括但不限于樣品前處理方法的選擇、免疫親和柱的質(zhì)量及使用方式、HPLC儀器參數(shù)設(shè)置等,確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外,還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求定期校準(zhǔn)儀器設(shè)備并開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng),如空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試等,以此保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性和重復(fù)性。


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  • 2015-01-10 實(shí)施
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GB/T 30956-2014飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定免疫親和柱凈化-高效液相色譜法_第1頁(yè)
GB/T 30956-2014飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定免疫親和柱凈化-高效液相色譜法_第2頁(yè)
GB/T 30956-2014飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定免疫親和柱凈化-高效液相色譜法_第3頁(yè)
GB/T 30956-2014飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定免疫親和柱凈化-高效液相色譜法_第4頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS65120

B46.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30956—2014

飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

Determinationofdeoxynivalenolinfeeds—Highperformance

liquidchromatographywithimmunoaffinitycolumnclean-up

2014-07-08發(fā)布2015-01-10實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

GB/T30956—2014

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201411

*

書號(hào)

:155066·1-50139

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T30956—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC76)。

本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心南昌中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研

()、

究所國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心北京上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所上海

[()]、、

市飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站負(fù)責(zé)起草

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人文虹饒輝周華嬌符金華尹騰桂徐田放饒正華楊琳芬邢磊趙薇娜

:、、、、、、、、、、

趙志輝

。

GB/T30956—2014

飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇免疫親和柱凈化高效液相色譜測(cè)定方法

(DON)-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料配合飼料濃縮飼料精料補(bǔ)充料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

、、、(DON)。

本標(biāo)準(zhǔn)定量限為

0.1mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

飼料采樣

GB/T14699.1

動(dòng)物飼料試樣的制備

GB/T20195

3原理

試樣中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇用水提取后提取液經(jīng)免疫親和柱凈化濃縮后用配有紫外檢測(cè)器

,、,

或二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定外標(biāo)法定量

,。

4試劑

除另有規(guī)定外所用試劑均為分析純水為符合規(guī)定的二級(jí)水

,,GB/T6682。

41甲醇色譜級(jí)

.:。

42乙腈色譜級(jí)

.:。

43聚乙二醇M

.(polyethyleneglycol,=8000)。

44流動(dòng)相量取乙腈至的容量瓶中加入水定容至混合

.HPLC:100mL(4.2)1000mL,1000mL。

均勻并通過(guò)濾膜備用

0.45μm,。

45脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)品純度

.(deoxynivalenol):≥98%。

46脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取適量的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇配成

.:,(4.1)

濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液貯于冰箱保存可使用個(gè)月

0.1mg/mL,-20℃,3。

47脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)工作液脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用流動(dòng)相稀釋配制

.:(4.6)(4.4),

濃度的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)工作液

0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)工作液儲(chǔ)藏在冰箱里可使用天

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