GB/T 33498-2017表面化學(xué)分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

表面化學(xué)分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

Surfacechemicalanalysis—Characterizationofnanostructuredmaterials

(ISO/TR14187:2011,IDT)

2017-02-28發(fā)布2018-01-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語定義符號和縮略語

3、、………………1

術(shù)語和定義

3.1…………………………1

符號和縮略語

3.2………………………1

納米結(jié)構(gòu)材料的表面分析表征

4…………3

引言

4.1…………………3

電子能譜和

4.2(AESXPS)……………5

離子束表面分析方法和

4.3(SIMSLEIS)……………11

掃描探針顯微術(shù)

4.4……………………12

碳納米結(jié)構(gòu)的表面表征

4.5……………13

納米結(jié)構(gòu)材料表征的分析考慮問題與難題給分析人員的信息

5、:……14

引言

5.1…………………14

總體考慮與分析難題

5.2………………14

物理性質(zhì)

5.3……………15

顆粒的穩(wěn)定性和損傷尺寸表面能量和能量標(biāo)度會聚的影響

5.4:、…………………15

樣品安裝和制備

5.5……………………21

和分析納米結(jié)構(gòu)材料時(shí)的特定考慮

5.6XPS、AES、SIMSSPM……22

納米結(jié)構(gòu)材料總體表征需求和機(jī)遇

6……………………26

參考文獻(xiàn)

……………………28

Ⅰ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

ISO/TR14187:2011《》。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國計(jì)量科學(xué)研究院中國科學(xué)院化學(xué)研究所

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王海王梅玲劉芬宋小平趙志娟章小余

:、、、、、。

Ⅲ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

引言

隨著多種類型的工程納米材料在許多不同的技術(shù)領(lǐng)域[1]發(fā)揮著越來越重要的作用國際組織包括

,[

國際標(biāo)準(zhǔn)化組織美國材料與試驗(yàn)協(xié)會國際計(jì)量局物質(zhì)的量咨詢委員會化學(xué)計(jì)量

(ISO)、(ASTM)、/:

和經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織[1]為充分明確所使用材料的固有性質(zhì)而正致力于確

(BIPM/CCQM)(OECD)]

認(rèn)必須認(rèn)識的材料關(guān)鍵性質(zhì)[2]與測量材料的大部分都與表面或界面相關(guān)這是任何納米結(jié)構(gòu)材料無

。,(

論顆粒纖維或其他物體的固有性質(zhì)因此表面組成與化學(xué)已被確定為表征納米材料時(shí)必不可少的

、)。,

一部分化學(xué)參數(shù)且現(xiàn)有的許多表面表征技術(shù)理所當(dāng)然地能夠或應(yīng)該經(jīng)常應(yīng)用于納米材料但是兩個(gè)

,。,

不同的問題限制了傳統(tǒng)表面分析技術(shù)在納米科學(xué)和納米科技某些領(lǐng)域的作用首先許多技術(shù)沒有足

。,

夠的三維空間分辨率無法滿足分析單個(gè)納米結(jié)構(gòu)材料或者相當(dāng)于材料組成的變化的需要因此盡

,()。,

管這些技術(shù)通常能夠提供非常重要的信息一些研究人員仍不會考慮使用它們其次表面分析和其

,。,(

他技術(shù)經(jīng)常用于納米結(jié)構(gòu)材料表征卻沒有適當(dāng)考慮到這些材料會帶來一些分析方面的難題或問題

),。

這些難題包括納米顆粒受環(huán)境影響而改變性能包括在真空條件下測量的影響納米結(jié)構(gòu)材料隨時(shí)間

()、

變化的特性顆粒形狀對分析結(jié)果的影響以及分析過程中的入射輻照通常為電子射線或離子使得

、(、X)

納米材料的結(jié)構(gòu)或組成發(fā)生變化的可能性增大本標(biāo)準(zhǔn)針對這些重要問題提供了很多信息第一描述

。:,

了所能夠獲得的納米結(jié)構(gòu)材料的信息種類包括采用這些標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用之外分析方法所能夠獲得的信息種

,

類第二分析了利用表面分析技術(shù)和其他常用技術(shù)表征納米結(jié)構(gòu)材料時(shí)通常會遇到的技術(shù)難題以

;,(),

及利用每一技術(shù)會遇到的特定難題

。

隨著納米結(jié)構(gòu)材料在研究開發(fā)和商業(yè)中的推廣應(yīng)用以及它們在空氣和地下水中的自然存在越來

、,

越需要理解納米結(jié)構(gòu)材料合成時(shí)或在特定環(huán)境中演變時(shí)的性質(zhì)和性能納米結(jié)構(gòu)材料新穎非同尋常

。、

的性質(zhì)引起了科學(xué)家技術(shù)專家和公眾的關(guān)注但是許多材料的驚人性質(zhì)有時(shí)也給分析人員科學(xué)家

、。,、

和產(chǎn)品工程師帶來意想不到的分析或表征問題[3~5]

。

具有非同尋?；颡?dú)特性質(zhì)的材料會帶來潛在的健康和環(huán)境問題因此越來越需要理解這些材料在

,

其整個(gè)生命周期中的化學(xué)物理和生物性質(zhì)目前已認(rèn)識到一些關(guān)于納米顆粒和其他納米結(jié)構(gòu)材料性

、。,

質(zhì)包括毒性和環(huán)境穩(wěn)定性的早期報(bào)道所依據(jù)的表征不充分[6]在某些情況下納米結(jié)構(gòu)材料性質(zhì)的

()。,

重要表征沒有得到嘗試或報(bào)道[7,8]年月雜志刊登了一篇關(guān)于一場研討會的文

。20063《SmallTimes》

章研討會旨在明確納米生物技術(shù)商業(yè)化所面臨的障礙[6]在這次研討會上幾個(gè)專家報(bào)告稱理解納

,。,:

米顆粒物理和化學(xué)性質(zhì)所需的很多重要物理特性未得到報(bào)道甚至顯然經(jīng)常未得到測量尤其在顆粒毒

、,

性的評估過程中這篇文章進(jìn)一步指出當(dāng)這些顆粒暴露于其存儲或使用環(huán)境時(shí)這些顆粒發(fā)生的變化

。,,

尤為重要且通常未被認(rèn)識在許多情況下納米顆粒表面覆蓋有表面活性劑或污染物這些通常沒有得

。,,

到很好表征有時(shí)沒有得到充分確認(rèn)這樣結(jié)論的有效性可能存在問題納米顆粒的表面化學(xué)未得到

、。,。

充分表征這已被確認(rèn)為一個(gè)經(jīng)常缺乏適當(dāng)表征的領(lǐng)域[4,8]納米結(jié)構(gòu)材料的一種定義是一個(gè)物體或

,。,

結(jié)構(gòu)至少有一個(gè)維度的尺度不超過目前可能會釋放到環(huán)境中的納米物體顆粒棒或其他形

100nm。,(、

狀的表征受到廣泛關(guān)注同時(shí)明確了供毒理研究使用的納米顆粒所需要的最低表征要求[2]在計(jì)算機(jī)

),。

作為傳感器電池或燃料電池以及眾多納米結(jié)構(gòu)材料的許多其他應(yīng)用方面同樣需要對納米材料進(jìn)行

()、,

表征盡管如此納米顆粒所需的最低表征要求能夠推廣到表所示的許多材料和潛在應(yīng)用中

。,1。

各種表面分析方法能夠?yàn)楸碇辛信e的要素提供信息它既包括明顯的要素如表面組成和化學(xué)

1,(),

也包括顆?；蚪M成部分的尺寸表面雜質(zhì)的存在表面功能化的性質(zhì)包括酸性表面結(jié)構(gòu)形態(tài)近表

、、()、/、

面組成的變化包括橫向和深度方向覆蓋層膜的厚度以及納米結(jié)構(gòu)膜的電子性質(zhì)

()、//。

表面表征只是目前納米材料分析需求中的一部分本標(biāo)準(zhǔn)給出了通過此類分析可以獲得的信息

。

Ⅳ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

以及通過哪項(xiàng)技術(shù)并分析了開展這些分析時(shí)所面臨的一些問題和難題

(),。

表1納米結(jié)構(gòu)材料表征的物理和化學(xué)性質(zhì)

性質(zhì)類別物理和化學(xué)性質(zhì)

顆粒晶粒膜結(jié)構(gòu)單元的尺寸以及尺寸分布

、、、

材料的外觀晶粒顆粒膜形態(tài)形狀層狀粗糙度形貌

、、(、、、)

聚集狀態(tài)團(tuán)聚例如顆粒是否粘在一起

、(,)

體相組成包括化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)

()

材料的組成體相純度包括雜質(zhì)量級

()

元素化學(xué)和/或相分布包括表面組成和表面雜質(zhì)

、()

材料與其周圍環(huán)境表面積

相互作用的表面化學(xué)包括反應(yīng)性疏水性

,、

影響因素表面電荷

穩(wěn)定性材料性質(zhì)尤其表面組成顆粒聚集等如何隨時(shí)間動態(tài)穩(wěn)定性存儲處

———(、)()、、

理制備運(yùn)輸?shù)劝l(fā)生變化包括材料的溶解性和溶解時(shí)的釋放速率

、、,

表征工程納米材料用于

(環(huán)境介質(zhì)材料性質(zhì)在不同介質(zhì)或加工過程中如何變化環(huán)境影響例如從塊體材

毒理研究和其他應(yīng)用時(shí)的/———(),

)料轉(zhuǎn)變成在不同生物基體中分散的材料規(guī)定的表征項(xiàng)目尤為重要

首要考慮因素("")

若可能材料應(yīng)盡可能地得到充分表征以解釋其功能性性能對于毒理研究要求獲得

,。,

與材料使用量包括質(zhì)量表面積和數(shù)量濃度等可能的相關(guān)劑量指標(biāo)相關(guān)的響應(yīng)信息

(、)

注1粗體字是本標(biāo)準(zhǔn)描述的表面化學(xué)分析能夠提供的有用信息

:。

注2本表改編自參考文獻(xiàn)[2]原始表格中的建議是年月至日在美國華盛頓國

:。2008102829WoodrowWilson

際學(xué)者中心舉行的研討會上形成的該研討會旨在保證材料在納米毒理學(xué)研究過程中得到適當(dāng)?shù)谋碚骶W(wǎng)

,,

址見

。

Ⅴ

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:

表面化學(xué)分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)介紹了利用表面分析技術(shù)能獲得的納米結(jié)構(gòu)材料的信息種類并給出一些例子見第章

,(4)。

本標(biāo)準(zhǔn)不僅指出了表征納米結(jié)構(gòu)材料時(shí)的普遍問題或難題而且指出了使用特定方法時(shí)的特有途徑或

,

難題見第章當(dāng)物體或材料組成部分的尺寸接近幾個(gè)納米時(shí)塊體表面和顆粒分析之間的

(5)。,“”“”“”

差異就變得模糊不清本標(biāo)準(zhǔn)除明確了表征納米結(jié)構(gòu)材料時(shí)的一些普遍問題外它重點(diǎn)明確了與納米

。,

結(jié)構(gòu)材料表面化學(xué)分析具體相關(guān)的問題本標(biāo)準(zhǔn)涉及多種分析和表征方法但其重點(diǎn)仍是表面化學(xué)分

。,

析專業(yè)范圍內(nèi)的方法包括俄歇電子能譜射線光電子能譜二次離子質(zhì)譜和掃描探針顯微術(shù)等納

,、X、。

米顆粒表面性質(zhì)如表面電勢的某些類型測量常常是在溶液中進(jìn)行的本標(biāo)準(zhǔn)不涉及這部分內(nèi)容

(),。

盡管納米級厚度薄膜和均勻納米顆粒集合有很多相似之處但表征它們面臨不同的難題本標(biāo)準(zhǔn)

,。

舉例說明了既適用于薄膜又適用于顆粒或納米物體的表征方法能確定的性質(zhì)包括存在的污染涂層

。、

的厚度和加工前后的表面化學(xué)性質(zhì)除明確能獲得的信息種類外本標(biāo)準(zhǔn)也概括了分析前或分析過程

。,

中必須考慮的普遍問題和特定技術(shù)問題包括需確定的信息穩(wěn)定性和探針影響環(huán)境影響樣品處理問

,、、、

題和數(shù)據(jù)的解釋