GB/T 33913.1-2017三苯基膦氯化銠化學分析方法第1部分：銠量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS7712099

H68..

中華人民共和國國家標準

GB/T339131—2017

.

三苯基膦氯化銠化學分析方法

第1部分銠量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

MethodforchemicalanalsisoftristrihenlhoshinerhodiumIchloride—

y(pypp)()

Part1Thedeterminationofrhodiumcontent—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-07-12發(fā)布2018-02-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T339131—2017

.

前言

三苯基膦氯化銠化學分析方法分為個部分

GB/T33913《》2:

第部分銠量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———1:;

第部分鉛鐵銅鈀鉑鋁鎳鎂鋅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:、、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T339131。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位貴研鉑業(yè)股份有限公司貴研檢測科技云南有限公司中國有色金屬工業(yè)

:、()、

標準計量質(zhì)量研究所

。

本部分參加起草單位廣州有色金屬研究院北京礦冶研究總院江西省漢氏貴金屬有限公司金川

:、、、

集團股份有限公司浙江省冶金研究院有限公司

、。

本部分主要起草人方衛(wèi)李青侯文明向磊楊曉滔馬媛馮璐陳小蘭史博洋郁豐善劉同銀

:、、、、、、、、、、、

魏曉娟

。

Ⅰ

GB/T339131—2017

.

三苯基膦氯化銠化學分析方法

第1部分銠量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告———使用高氯酸處理本有機物在用量和處理條件方面應嚴格按標準進行做好個人防護應避

,,

免發(fā)生爆炸

。

1范圍

的本部分規(guī)定了三苯基膦氯化銠中銠量測定的方法

GB/T33913。

本部分適用于三苯基膦氯化銠中銠量測定測定范圍

。:0.5%~12%。

2方法原理

試料采用硝酸高氯酸在電熱板上加熱冒煙分解破壞有機物再使用混合酸將銠轉(zhuǎn)換為氯化銠水溶

、,

液以銦為內(nèi)標電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定計算得到銠的質(zhì)量分數(shù)

,,,。

3試劑和材料

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33高氯酸ρ

.(=1.76g/mL)。

34過氧化氫

.(30%)。

35混合酸三單位體積的鹽酸與一單位體積的硝酸混合用時現(xiàn)配

.:(3.1)(3.2),。

36硝酸

.(1+1)。

37鹽酸

.(1+9)。

38銦內(nèi)標溶液稱取金屬銦質(zhì)量分數(shù)置燒杯中加入硝酸

.:0.1000g(≥99.9%)200mL,10mL

低溫加熱溶解完全冷卻至室溫用水移入容量瓶中并稀釋至刻度混勻此溶液

(3.6),,,100mL。。1mL

含銦

1.000mg。

39銠標準貯存溶液稱取銠粉質(zhì)量分數(shù)置于特制硬質(zhì)玻璃管中加入

.:0.1000g(≥99.99%),50mL,

鹽酸過氧化氫在汽油噴燈火焰上熔封玻璃管口將玻璃管置于爐中溶

8mL(3.1),2mL(3.4),,300℃

解完全冷卻開管將管內(nèi)試液用鹽酸洗入容量瓶中并稀釋至刻度混勻此溶液

。、。(3.7)100mL,。

含銠

1mL1.000mg。

310銠標準溶液取六個容量瓶分別移取相應量的銠標準貯存溶液各加入

.:100mL,(3.9),1.00mL

銦內(nèi)標溶液鹽酸用水稀釋定容混勻得到銠含量分別為

(3.8)、10mL(3.1),。