制備實驗方案設(shè)計基本思路

二、制備實驗方案設(shè)計的基本思路實驗?zāi)康膶嶒炘蠈嶒炘硗緩舰裢緩舰颉罴逊桨冈O(shè)計完整實驗方案實施方案制得物質(zhì)選擇最佳途徑的依據(jù)：科學(xué)性：可行性：安全性：簡約性：原理正確原料豐富，條件適合無污染，無危險藥品和操作步驟簡單，操作簡捷，節(jié)省原料產(chǎn)物純，產(chǎn)率高闡明選擇三、重要物質(zhì)的制備（一）常見氣體的制備反應(yīng)原理、氣體發(fā)生裝置、收集方法、凈化、干燥、尾氣處理等1、裝置順序：2、儀器裝配順序：3、實驗操作順序：發(fā)生裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣處理裝置有些實驗還需添加安全緩沖裝置防倒吸自下而上，從左到右連接儀器檢查氣密性加藥品加熱收集尾氣處理4、凈化氣體時吸收劑的選擇吸收劑被吸收的氣體濃H2SO4堿石灰NaOH溶液溴水灼熱的Cu網(wǎng)CuSO4溶液酸性KMnO4溶液NH3、H2O(g)CO2、H2O(g)Cl2、CO2、SO2C2H4、C2H2O2H2SSO2、H2S5、常見干燥劑濃H2SO4：P2O5(固)：無水氯化鈣：堿石灰：不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等氣體不可干燥NH3不可干燥NH3不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性氣體6、尾氣處理法：燃燒法：堿液吸收法：水溶解法：CO等SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等NH3、HCl等（二）重要有機物的制備1、溴苯：長玻璃管：冷凝回流，導(dǎo)氣防倒吸：錐形瓶中導(dǎo)管在液面上方2、硝基苯長玻璃管：冷凝回流，保持恒壓水浴加熱，溫度計3、乙酸乙酯：長玻璃管：冷凝回流，導(dǎo)氣(三)重要無機物的制備1、Fe(OH)2的制備方法一：用不含F(xiàn)e3+的FeSO4溶液與用不含O2的蒸餾水配制的NaOH溶液反應(yīng)制備用硫酸亞鐵晶體配制FeSO4溶液時應(yīng)加點硫酸防止水解，加點鐵粉防止被氧化用加熱的方法除去蒸餾水中的氧氣生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再擠出NaOH溶液。方法二：在如圖裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀硫酸等試劑制備（1）試管Ⅰ里加入的試劑是。（2）試管Ⅱ里加入的試劑是。（3）為了制得白色Fe(OH)2沉淀，在試管Ⅰ和Ⅱ中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實驗步驟是.

Fe和稀硫酸NaOH溶液在Ⅱ的管口驗純后關(guān)閉止水夾方法三：在如圖裝置中用鐵和石墨做電極電解做食鹽水制備Fe(OH)2(1)實驗時應(yīng)先將U形管A、B用飽和食鹽水充滿，這是為了

；若食鹽沒充滿U形管，也可在食鹽水上面覆蓋一層液體，這一層液體可以是（）A、四氯化碳B、乙醚C、潤滑油D、甘油（2）U形管充滿飽和NaCl溶液后，為了獲得Fe(OH)2,繼續(xù)進行的實驗操作是什么？并簡單說明理由不使裝置中有空氣，避免氫氧化亞鐵被氧化B、C首先連接雙向開關(guān)K—X接通電源以使電解質(zhì)溶液轉(zhuǎn)化為NaOH溶液，經(jīng)一段時間后將開關(guān)轉(zhuǎn)向接通K—Y繼續(xù)通電，此時A極Fe–e-→Fe2+并與溶液中的OH-結(jié)合生成白色Fe(OH)2沉淀。2、硫酸亞鐵的制備（1）硫酸亞鐵制備流程：廢鐵屑(1)NaOH溶液,微熱(2)過濾、洗滌Fe稀硫酸（鐵過量）水浴加熱50~60℃FeSO4Fe過濾FeSO4溶液冷卻結(jié)晶FeSO4?7H2O(2)實驗步驟：1、取適量工業(yè)廢鐵屑于一燒杯中，加入足量的NaOH溶液，并對其微熱，過濾、洗滌2、在燒杯中加入40ml稀硫酸，加入足量廢鐵屑，以稀硫酸浸沒所有鐵屑為度，小心加熱保持在50~80℃之間，直到只有極少量氣泡同時溶液顯淺綠色為止。3、用少量熱水通過過濾器，然后將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中，用橡皮塞塞住管口，靜置、冷卻、結(jié)晶，觀察現(xiàn)象。4、待結(jié)晶完畢后，取出晶體，用少量水洗滌2~3次，再用濾紙將晶體吸干。5、將制得的硫酸亞鐵晶體放在一個小廣口瓶中，密封保存。有關(guān)工業(yè)廢鐵屑和硫酸亞鐵的一些資料：1、工業(yè)廢鐵屑的表面有鐵銹，并常有油污2、硫酸亞鐵易溶于水。將鐵屑與硫酸反應(yīng)，然后將溶液濃縮，冷卻后就有綠色的FeSO4?7H2O晶體析出，俗稱綠礬。3、亞鐵鹽在空氣中不穩(wěn)定，易被氧化成+3價的鐵鹽。在酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e2+較穩(wěn)定，而在堿性介質(zhì)中立即被氧化。因而保存Fe2+溶液時，應(yīng)加入足夠濃度的酸，必要時加入幾顆鐵釘來防止氧化。4、硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度溫度℃0102030405060708090100FeSO415.620.526.532.940.248.6-------50.943.637.3------制取苯甲酸甲酯過程如下：乙醇等六種物質(zhì)的熔沸點:乙醇乙酸乙酸乙酯甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯熔點℃-117.316.6-83.6-93.3122.4-12.3沸點℃78.5117.977.165.0249199.6制備乙酸乙酯的裝置四、物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計的注意事項：4、制備氣體時要注意防止凈化、吸收和熄滅酒精燈時引起倒流、堵塞等1、原料為易揮發(fā)的液體，要注意冷凝回流2、產(chǎn)物是易揮發(fā)的物質(zhì)，應(yīng)注意及時冷卻。3、制備易吸水或易水解的物質(zhì)應(yīng)注意防潮。示例1示例2示例3示例41、1，2-二溴乙烷常溫下它是無色液體，密度為2.18g/cm3，沸點為131.4℃熔點為9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑。在實驗室中可以用如圖所示裝置制備1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有液溴（表面覆蓋少量水）。填寫下列空白：（1）寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學(xué)反應(yīng)方程式，。（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實驗進行是試管d是否發(fā)生堵塞。請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象

.

（3）容器C中NaOH溶液的作用是

.（4）某學(xué)生在做此實驗時，使用一定量的液溴，當(dāng)溴全部褪色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的質(zhì)量比正常情況下超過許多。如果裝置的氣密性沒有問題，試分析其可能的原因：b中水面下降，玻璃管中水柱上升除去乙烯中帶出的酸性氣體①乙烯產(chǎn)生過快；②實驗中，乙醇和濃硫酸混合液沒有迅速達到170℃2、實驗室常用飽和NaNO2與NH4Cl溶液反應(yīng)制取純凈的氮氣。反應(yīng)式為NaNO2+NH4Cl==NaCl+N2↑+2H2O；△H<0，實驗裝置如圖所示。試回答：（1）裝置中分液漏斗的A部分與蒸餾燒瓶之間連接的導(dǎo)管所起的作用是（）A、防止NaNO2飽和溶液蒸發(fā)B、保證實驗裝置不漏氣C、使NaNO2飽和溶液順利流下（2）B部分的作用是（）A、冷凝B、冷卻氮氣C、緩沖氮氣流（3）加熱前必須進行的一步操作是，加熱片刻后，應(yīng)移去酒精燈以防止反應(yīng)物沖出，其原因是。（4）收集N2前，必須進行的步驟是，收集N2的最適宜的方法是（）A、用排氣法收集在集氣瓶中B、用排水法收集在集氣瓶中C、直接收集在球膽或塑料袋中CA檢查氣密性此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生的熱量能夠使反應(yīng)繼續(xù)進行排盡裝置中的空氣C3、在一定條件下用普通鐵粉和水蒸汽反應(yīng)，可得到鐵的氧化物。該氧化物又可經(jīng)過此反應(yīng)的逆反應(yīng)，生成顆粒很細的鐵粉。這種鐵粉具有很高的反應(yīng)活性，在空氣中受到撞擊時會燃燒，所以俗稱“引火鐵”。請分別用下圖中示意的兩套儀器裝置，制取上述鐵的氧化物和“引火鐵”。實驗中必須使用普通鐵粉和6mol/L鹽酸，其他試劑自選（裝置中必要的鐵架臺等在圖中已略去）填寫下列空白：（1）實驗進行時試管A中應(yīng)加入的試劑是

；燒瓶B的作用是

；燒瓶C的作用是

，在試管口收集到的是

。（2）實驗時，U形管G中應(yīng)加入的試劑是

，長頸漏斗H中應(yīng)加入

。（3）兩套裝置中，在實驗時需要加熱的儀器是

。（4）燒瓶I中發(fā)生的反應(yīng)有時要加入少量硫酸銅溶液，其目的是