第四章 食品的一般成分分析

第四章食品的一般成分分析一、概述1、食品的脂類(lèi)含量2、食品中脂類(lèi)物質(zhì)存在形式第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定游離態(tài)脂肪:動(dòng)物油脂、植物油脂結(jié)合態(tài)脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等存在形式3、脂類(lèi)在食品與食品加工中的作用①脂類(lèi)在食品中的作用②脂類(lèi)在食品加工中的作用4、脂類(lèi)物質(zhì)的理化性質(zhì)（1）不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑（2）脂類(lèi)水解（3）氧化反應(yīng)（4）不飽和脂肪酸的雙鍵易與鹵素發(fā)生加成反應(yīng)（5）高溫下甘油結(jié)構(gòu)的脂類(lèi)易發(fā)生氧化，產(chǎn)生辛辣氣味的丙烯醛。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定二、脂類(lèi)含量測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定索氏提取法酸分解法羅紫-哥特里法巴布科克氏法蓋勃氏法主要用于乳及乳制品中脂類(lèi)的測(cè)定牛乳脂肪測(cè)定儀法屬重量法，測(cè)定粗脂肪脂類(lèi)測(cè)定的方法第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定3、巴布氏乳脂瓶常用脂類(lèi)含量測(cè)定儀器

2、抽脂瓶

1、索氏脂肪抽屜器4、蓋勃氏乳汁計(jì)（一）索氏提取法1、原理第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定樣品預(yù)備處理干燥、松散樣品乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑提取非脂類(lèi)物質(zhì)有機(jī)溶劑+脂肪(粗脂肪)揮干脂肪(粗脂肪)2、適用范圍脂類(lèi)含量較高，且主要含游離脂類(lèi)，結(jié)合態(tài)的脂類(lèi)含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的食品樣品，不適用于乳及乳制品脂類(lèi)含量測(cè)定。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定3、試劑和儀器（1）試劑①純海砂第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定石油醚:分析純,沸程30～60℃②提取劑無(wú)水乙醚：分析純，不含醇類(lèi)和過(guò)氧化物第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定（2）儀器①索氏提取器②水浴鍋③電熱鼓風(fēng)干燥箱溫控：100±5℃④分析天平第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定4、測(cè)定步驟（1）濾紙筒的制備（2）樣品制備（3）索氏抽提器的準(zhǔn)備（4）抽提（4）抽提第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定回流次數(shù):6次/h～8次/h提取時(shí)間:一般抽提6～12h，堅(jiān)果制品提取約16h。終點(diǎn)判斷:用濾紙或毛玻璃板由抽提管下接取一滴提取液，如無(wú)油斑則表明提取完畢。（5）回收溶劑、烘干、稱重第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定取下接收瓶取出濾紙筒連接好抽提器水浴加熱回收提取液接收瓶?jī)?nèi)提取劑剩1mL～2mL在水浴上蒸干接收瓶于烘箱烘至恒重稱量5、結(jié)果計(jì)算第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定式中m1------接收瓶的質(zhì)量，g；

m2------接收瓶和粗脂肪的質(zhì)量，g；

m--------試樣的質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保留有效數(shù)字三位。6、注意事項(xiàng)及說(shuō)明（1）樣品必須干燥無(wú)水，并且要研細(xì)。（2）抽提在操作時(shí)，應(yīng)注意防火，切忌直接用明火加熱，使用烘箱干燥前應(yīng)去除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。（3）抽提用的乙醚要求無(wú)水，不含醇類(lèi)和過(guò)氧化物，其中揮發(fā)殘?jiān)康?。第四?jié)脂類(lèi)的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定（5）在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。（6）反復(fù)加熱會(huì)因脂類(lèi)氧化而增重。質(zhì)量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量作為恒量。（7）本法只能直接提取游離的脂類(lèi)物質(zhì)，對(duì)于結(jié)合態(tài)脂類(lèi)，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類(lèi)和非脂成分的結(jié)合后才能提取。（9）試劑用量大，易出現(xiàn)爆炸，溶劑回收時(shí)溶劑揮發(fā)嚴(yán)重，污染空氣，注意通風(fēng)。實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定7、索氏提取法的發(fā)展現(xiàn)狀在經(jīng)典索氏提取器的基礎(chǔ)上，目前已研究發(fā)明了大量的快速脂肪測(cè)定儀，如下主要特點(diǎn)1.官方批準(zhǔn)的方法：AOAC和EPA

2.比傳統(tǒng)的索氏法快五倍

3.全自動(dòng)操作，無(wú)須看管就可獲得精確的結(jié)果

4.使用專用操作工具，無(wú)需手動(dòng)接觸樣品

5.配合水解裝置可進(jìn)行總脂肪的檢測(cè)

6.批處理能力：6個(gè)/批Soxtex索氏抽提系統(tǒng)第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定1.過(guò)程自動(dòng)化節(jié)省了時(shí)間

使測(cè)定時(shí)間縮短到45-60分鐘即可完成2.使用溶劑的沸點(diǎn)達(dá)到150℃3.高效加熱和傳熱系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)高效萃取

4、根據(jù)樣品體積和溶劑回收，調(diào)節(jié)溶劑的用量

5.集成的加熱步驟，可使用惰性氣體

6.所有部件均采用惰性連接，因此無(wú)樣品污染

7.集成的加熱元素?zé)o需添加附件索氏提取儀B-811-瑞士

參考價(jià)格：2.2萬(wàn)美金（二）酸水解法1、原理樣品經(jīng)酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。2、適用范圍與特點(diǎn)本法適用于各類(lèi)食品中脂肪的測(cè)定，特別是容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干,不能用索氏提取法測(cè)定的食品。不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定3、儀器：100ml具塞刻度量筒4、試劑：鹽酸、95%乙醇、乙醚、石油醚5、測(cè)定方法：第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定試樣鹽酸加熱水解乙醚和石油醚提取脂肪回收溶劑干燥稱量（1）樣品固體樣品：精密稱取約2.0g，置于50ml大試管中，加8ml水，混勻后再加10ml鹽酸。液體樣品：稱取10.0g置于50ml大試管中，加10ml鹽酸。（2）加熱水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分鐘攪拌一次第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定(3)提取取出試管，加人10毫升乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗試管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1分鐘，小心開(kāi)塞，放出氣體，再塞好。靜置12分鐘，小心開(kāi)塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20分鐘，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒重的錐形瓶?jī)?nèi)，再加5毫升乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi)。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定

(4)回收溶劑、烘干、稱重錐形瓶水浴上蒸干100～105℃干燥冷卻稱量100～105℃干燥…恒重第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定gmgmgmmmm試樣的質(zhì)量，—空錐形瓶的質(zhì)量，—錐形瓶和脂類(lèi)質(zhì)量，—式中：）脂肪（121-2100×=%三、脂質(zhì)分析（一）酸價(jià)或酸值的測(cè)定（二）過(guò)氧化值的測(cè)定（三）碘值的測(cè)定（四）羰基價(jià)的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定（一）酸價(jià)或酸值的測(cè)定1、概念酸價(jià)指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)。

酸價(jià)表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發(fā)生酸敗的程度。2、原理通過(guò)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)油脂中游離脂肪酸的滴定，計(jì)算游離脂肪酸的含量。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定

3、測(cè)定3～5g試樣錐形瓶乙醚-乙醇(2:1)混合溶劑50ml振搖酚酞0.1mol/LKOH滴定至微紅色可加熱，再冷卻4、結(jié)果計(jì)算第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定

V×C×56.1

酸價(jià)(mgKOH/g油)=────────m

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;

C——?dú)溲趸浫芤耗枬舛龋?/p>

56.1——1mmol氫氧化鉀的毫克數(shù)；

m——試樣重量，g。

第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定1、概念（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不飽和脂肪酸被氧化生成過(guò)氧化物和烴酸的過(guò)程。（2）過(guò)氧化值：每100g樣品中的過(guò)氧化物與碘化物反應(yīng)產(chǎn)生的游離碘的克數(shù)。過(guò)氧化值是表示油脂中過(guò)氧化物的含量及油脂被氧化的程度。（二）過(guò)氧化值的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定2、原理過(guò)氧化物碘化鉀碘（I2）I2Na2S2O32I-Na2S4O6第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定3操作方法稱取2～3g試樣碘量瓶氯仿-冰乙酸(4:6)30ml振動(dòng)溶解加塞、搖勻，在暗處放置3min1ml飽和碘化鉀溶液搖勻水100ml用0.002mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃淀粉指示劑1ml用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定4結(jié)果計(jì)算

(V1-V2)×C×0.1269過(guò)氧化值(g/100g)=━━━━━━━━━×100

m式中：V1——試樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；

V2——空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；

C——硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L;

m——試樣重量，g;

0.1269——1mmol硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。1、概念（1）碘值每100g油脂所能吸收碘的克數(shù)。碘值表示其脂肪酸的不飽和程度。2、測(cè)定原理油脂中的不飽和脂肪酸在酸介質(zhì)中與溴化碘起加成反應(yīng)，過(guò)量的溴化碘在碘化鉀存在時(shí)析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘量，從而計(jì)算出碘價(jià)第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定（三）碘值的測(cè)定第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定4、操作方法稱取0.1～0.25g試樣碘量瓶氯仿10ml振動(dòng)溶解加塞、搖勻，在暗處放置30min25ml溴化碘乙酸溶液搖勻100ml水用0.01mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃淀粉指示劑1ml用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失20ml碘化鉀第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定4、計(jì)算式中c----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/LV1----樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV2----空白消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlm-----樣品的質(zhì)量，g0.1269----1mmol硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定（四）羰基價(jià)的測(cè)定1、概念羰基價(jià)：脂類(lèi)被氧化所生成的過(guò)氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物，由此產(chǎn)生的化合物的量或相當(dāng)數(shù)值為羰基價(jià)，其大小代表油脂氧化變質(zhì)的程度。第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定2、測(cè)定原理羰基化合物＋2,4-二硝基苯肼腙堿性溶液褐紅色或酒紅色物質(zhì)波長(zhǎng)=440nm測(cè)吸光度計(jì)算油脂中的羰基價(jià)第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定3、主要試劑（1）精制乙醇（2）精制苯（3）2,4-二硝基苯肼溶液（4）三氯乙酸溶液（5）氫氧化鉀-乙醇溶液（6）0.5g/L三苯膦溶液4、儀器普通分光光度計(jì)第四節(jié)脂類(lèi)的測(cè)定稱取0.025～0.5g試樣25ml容量瓶加苯定容3ml三氯乙酸5ml2,4-二硝基苯肼5、操作方法取5ml樣液25ml具塞試管5ml三苯膦暗處放置30min振搖混勻60