第三節(jié)單晶體的研究方法

第一章

X射線衍射分析

X-raydiffractionanalysis一、勞厄法二、轉(zhuǎn)晶法三、魏森堡照相法和旋進(jìn)照相法四、四圓衍射儀第三節(jié)

單晶研究方法

Singlecrystalmethods2023/2/5最基本的衍射方法列表如下：衍射方法實(shí)驗(yàn)條件勞厄法變不變連續(xù)X射線照射固定的單晶體轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法不變部分變化單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體粉晶法照相法不變變單色X射線照射粉晶或多晶試樣衍射儀法不變變單色X射線照射多晶體或轉(zhuǎn)動(dòng)的多晶體2023/2/5一、勞厄法勞厄法是應(yīng)用最早的衍射方法，其實(shí)驗(yàn)裝置比較簡單，通常包括光闌、試樣架和平板照相底片匣。2023/2/5勞厄法是用連續(xù)X射線射入不動(dòng)的單晶樣品上的一種實(shí)驗(yàn)方法，所得衍射照片稱為勞厄圖，分為透射法和背射法。試樣可以是獨(dú)立的單晶體，也可以是多晶體中的粗大晶粒。2023/2/5勞厄圖的特點(diǎn)Lauephotograph

勞厄圖中的勞厄斑點(diǎn)都分布在一系列圓錐曲線上，在透射勞厄圖中，斑點(diǎn)分布在一系列通過底片中心的橢圓或雙曲線上;透射圖2023/2/5背射圖而在背射勞厄圖中，斑點(diǎn)分布在一系列雙曲線上。2023/2/5勞厄圖的成因在勞厄圖中，同一圓錐曲線上的斑點(diǎn)，是屬于同一晶帶的各個(gè)晶面反射產(chǎn)生的，這是因?yàn)閷儆谕痪У母鱾€(gè)晶面的反射線，是位于以晶帶軸為軸，以晶帶軸與入射線的夾角α為半頂角的一個(gè)圓錐上的，當(dāng)它們與照相底片相交時(shí)就形成圓錐曲線上的勞厄斑點(diǎn)。當(dāng)α＜45°時(shí)，為橢圓；當(dāng)α＝45°時(shí)，為拋物線；當(dāng)α＞45°時(shí)，為雙曲線；當(dāng)α＝90°時(shí)，為直線；入射線反射球晶帶軸底片晶帶軸底片入射線反射球2023/2/5勞厄斑點(diǎn)對應(yīng)衍射角的求取Diffractionangle根據(jù)勞厄斑點(diǎn)的位置，可以通過下列公式直接求出對應(yīng)晶面的布喇格角。在透射法中為：在背射法中為：2023/2/5Lauediffractionpatternofasinglealuminumgrainonasiliconsubstrate(left,sampleprovidedbyIntel).Arrowsindicatethreeofthealuminumdiffractionspots.DigitallysubtractingthedominantsiliconspotsshowstheentirealuminumLauepatternthatcanthenbeindexed(right).

2023/2/5由于晶體不動(dòng)，入射線和晶體作用后產(chǎn)生的衍射線束表示了各晶面的方位，所以勞厄法主要用來測定晶體的取向，此外，還可以用來觀測晶體的對稱性，鑒定晶體是否是單晶以及粗略地觀測晶體的完整性。若晶體的完整性良好，則勞厄斑點(diǎn)細(xì)而圓，均勻清晰，若晶體完整性不好，則勞厄斑點(diǎn)粗而散漫，有時(shí)還呈破碎狀。ApplicationofLauepattern2023/2/5二.轉(zhuǎn)晶法Therotationmethod

此法采用單晶體和單色X射線，將單晶放置在照像箱中心，讓晶軸c（也可a或b）平行旋轉(zhuǎn)軸，入射線垂直旋轉(zhuǎn)軸，使用圓筒照相底片得到層線狀衍射圖。2023/2/5轉(zhuǎn)晶法的作用2023/2/5轉(zhuǎn)晶法是用單色X射線照射到轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體上。由于這種衍射花樣適宜于準(zhǔn)確測定晶體的衍射方向和強(qiáng)度，因而適用于未知晶體的結(jié)構(gòu)分析。2023/2/5Diffractionpatternfromnitrided氮化

surfacelayerofausteniticstainlesssteel奧氏體鋼

2023/2/5三、魏森堡照相法和旋進(jìn)照相法1.魏森堡照相法

2023/2/52.旋進(jìn)照相法

2023/2/5四.四圓衍