2023年質(zhì)檢員培訓(xùn)材料

藥品質(zhì)量控制培訓(xùn)教材培訓(xùn)教師:高行云２0２3年1月第一章總則１.為什么要加強(qiáng)質(zhì)量管理與質(zhì)量控制的培訓(xùn)：為加強(qiáng)質(zhì)量檢查的規(guī)范管理,保證藥品質(zhì)量,貫徹《藥品管理法》和《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》等有關(guān)法律法規(guī)。2．質(zhì)量管理與質(zhì)量檢查貫穿于質(zhì)量檢查部門(mén)及藥品檢查全過(guò)程。?3.質(zhì)保部負(fù)責(zé)本公司質(zhì)量檢查規(guī)范指導(dǎo)工作。第二章機(jī)構(gòu)、人員與職責(zé)1.公司應(yīng)設(shè)立質(zhì)量檢查部門(mén)（中心化驗(yàn)室)。質(zhì)量檢查部門(mén)應(yīng)配備一定數(shù)量的與所生產(chǎn)藥品的規(guī)模、品種和檢查工作相適應(yīng)的具有專(zhuān)業(yè)知識(shí)的檢查人員。人員職責(zé)應(yīng)明確。質(zhì)量檢查部門(mén)的負(fù)責(zé)人應(yīng)具有藥學(xué)或相關(guān)專(zhuān)業(yè)大專(zhuān)以上學(xué)歷，有技術(shù)職稱(chēng)；能有效的領(lǐng)導(dǎo)質(zhì)量檢查機(jī)構(gòu)工作,有一定的藥品檢查和質(zhì)量管理經(jīng)驗(yàn),有能力對(duì)藥品檢查過(guò)程中出現(xiàn)的實(shí)際問(wèn)題做出對(duì)的的判斷和解決；對(duì)藥品檢查質(zhì)量負(fù)全面責(zé)任。從事操作紅外分光光度計(jì)、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層色譜掃描儀等大型精密儀器進(jìn)行原料、輔料、包裝材料、半成品及成品檢查的人員應(yīng)具有中專(zhuān)以上藥學(xué)專(zhuān)業(yè)或化學(xué)專(zhuān)業(yè)學(xué)歷，通過(guò)省或地市級(jí)藥檢所培訓(xùn),有省食品藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)培訓(xùn)合格證，持證上崗;其中從事滴定液標(biāo)定的檢查人員應(yīng)具有大專(zhuān)以上藥學(xué)專(zhuān)業(yè)或化學(xué)專(zhuān)業(yè)學(xué)歷，或具有中專(zhuān)以上藥學(xué)專(zhuān)業(yè)學(xué)歷并從事本崗位工作數(shù)年，經(jīng)考核合格,持證上崗；從事藥品質(zhì)量檢查的其別人員應(yīng)具有高中以上文化限度，通過(guò)專(zhuān)業(yè)技術(shù)和GMP培訓(xùn),具有專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)和實(shí)際操作技能,具有本崗位檢查工作的能力，經(jīng)崗位考核合格并持證上崗;

從事高生物活性、高毒性、強(qiáng)污染性、高致敏性及有特殊規(guī)定的藥品質(zhì)量檢查人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專(zhuān)業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，具有相關(guān)的專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)知識(shí),并持證上崗；

從事中藥材、中藥飲片質(zhì)量驗(yàn)收人員需具有相關(guān)的專(zhuān)業(yè)知識(shí)和辨認(rèn)藥材真?zhèn)?、質(zhì)量?jī)?yōu)劣的技能，并持證上崗;

從事實(shí)驗(yàn)動(dòng)物管理和飼養(yǎng)人員應(yīng)具有初中以上文化限度并接受過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，并持證上崗。2．中心化驗(yàn)室的重要職責(zé)：２.1、執(zhí)行物料、中間產(chǎn)品、成品的法定標(biāo)準(zhǔn)和內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn),按照藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，執(zhí)行留樣制度；２.２、執(zhí)行檢查用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、滴定液、檢定菌、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等管理辦法；2．3、對(duì)物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行檢查、留樣,并出具檢查報(bào)告；２.4、考察本公司產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性,為擬定藥品有效期提供數(shù)據(jù);2.５、對(duì)物料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，涉及法定標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及公司標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3．質(zhì)量檢查部門(mén)應(yīng)制定年度培訓(xùn)計(jì)劃。貫徹培訓(xùn)內(nèi)容、培訓(xùn)對(duì)象、培訓(xùn)方式、考核辦法等內(nèi)容。培訓(xùn)分公司內(nèi)部培訓(xùn)和外部培訓(xùn)。公司內(nèi)部培訓(xùn)通常為新員工培訓(xùn)、崗位培訓(xùn)，以員工所在崗位的專(zhuān)業(yè)知識(shí)和操作技能培訓(xùn)為主;公司外部培訓(xùn)通常為繼續(xù)教育培訓(xùn),以考察、進(jìn)修、培訓(xùn)等形式學(xué)習(xí)新的檢查方法、新的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等內(nèi)容為主。４．檢查機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人培訓(xùn)的重要內(nèi)容有：化驗(yàn)室管理、藥品標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法、操作技能、藥品管理法及其實(shí)行條例、GMP及其實(shí)行指南、直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法、藥品說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽管理規(guī)定、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物管理、產(chǎn)品質(zhì)量法、環(huán)境保護(hù)法、麻醉藥品和精神藥品管理?xiàng)l例、消防條例、危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例、質(zhì)量概念及質(zhì)量管理體系、產(chǎn)品質(zhì)量檢查規(guī)程、職業(yè)道德等方面知識(shí)。5培訓(xùn)考核可以采用口試、筆試或現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作等方式,建立藥品質(zhì)量檢查人員培訓(xùn)記錄并有完整的培訓(xùn)檔案。第三章檢查場(chǎng)合與設(shè)施１.質(zhì)量檢查部門(mén)應(yīng)有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種和檢查規(guī)定相適應(yīng)的檢查場(chǎng)合,與藥品生產(chǎn)區(qū)域相分開(kāi)。檢查場(chǎng)合的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無(wú)污染。室內(nèi)的管線設(shè)立應(yīng)整齊,有報(bào)警、應(yīng)急及急救等安全管理措施。?2.可根據(jù)生產(chǎn)品種和檢查需要分別設(shè)立：成品組、原料組(涉及試液、滴定液配制標(biāo)定)、儀器組涉及分析天平、精密儀器、電熱（高溫）)、生測(cè)組、動(dòng)物房、包材組、留樣觀測(cè)等,根據(jù)品種的需要分別設(shè)立:中藥標(biāo)本、微生物限度檢查、無(wú)菌檢查、陽(yáng)性菌對(duì)照、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查等與所生產(chǎn)品種相適應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室。

３．理化檢查室應(yīng)設(shè)毒氣柜;滴定液標(biāo)定室應(yīng)有調(diào)溫、調(diào)濕設(shè)施；分析天平室、精密儀器室應(yīng)根據(jù)儀器存放規(guī)定,分別有防靜電、防震動(dòng)、防潮濕及防外界影響的設(shè)施,并根據(jù)需要設(shè)立良好的接地設(shè)施和穩(wěn)壓裝置;中藥標(biāo)本室、留樣觀測(cè)室要有防潮、防蟲(chóng)和防腐的設(shè)施。

４．留樣觀測(cè)室應(yīng)根據(jù)物料、中間產(chǎn)品和成品的儲(chǔ)存規(guī)定，分別設(shè)有常溫（0～３０℃)、陰涼(10~20℃)室，不同溫度的留樣觀測(cè)室應(yīng)有適宜的相對(duì)濕度,并配有足夠的樣品柜。?５．對(duì)于易燃易爆、劇毒和有腐蝕性的物質(zhì)，應(yīng)按規(guī)定設(shè)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐蝕設(shè)施。各類(lèi)壓力容器的存放、使用,應(yīng)有安全管理措施。

6.無(wú)菌檢查、微生物限度檢查、抗生素微生物檢定及陽(yáng)性對(duì)照的實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)嚴(yán)格分開(kāi)。無(wú)菌檢查、微生物限度檢查實(shí)驗(yàn)室分無(wú)菌操作間和緩沖間,無(wú)菌操作間應(yīng)符合相應(yīng)潔凈級(jí)別的操作環(huán)境，采用局部A級(jí)措施時(shí)，其環(huán)境應(yīng)符合C級(jí)潔凈度規(guī)定;進(jìn)入無(wú)菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施；無(wú)菌操作間應(yīng)根據(jù)檢查品種的需要，保持對(duì)鄰室的相對(duì)正壓或相對(duì)負(fù)壓，并定期檢測(cè)潔凈度；無(wú)菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應(yīng)制定地面、門(mén)窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌規(guī)程?？股匚⑸餀z定實(shí)驗(yàn)室分為半無(wú)菌操作間和緩沖間;半無(wú)菌操作間設(shè)有紫外線燈；操作臺(tái)宜穩(wěn)固，并保持水平。陽(yáng)性對(duì)照室應(yīng)為半無(wú)菌操作間，并保持相對(duì)負(fù)壓。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)光線明亮，有控制溫度、相對(duì)相對(duì)濕度的設(shè)備，并應(yīng)注意防止交叉污染。?以上各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應(yīng)記錄。?7．實(shí)驗(yàn)動(dòng)物和動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施應(yīng)符合國(guó)家實(shí)驗(yàn)動(dòng)物主管部門(mén)的有關(guān)規(guī)定。實(shí)驗(yàn)動(dòng)物房的面積要滿足工作的規(guī)定，藥品檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動(dòng)物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并的確達(dá)成合格證規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施及條件(含建筑設(shè)施、環(huán)境條件、飼料等）應(yīng)與檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等級(jí)相一致，達(dá)成相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并符合藥品檢定工作的特殊規(guī)定。第四章儀器設(shè)備的管理1.儀器設(shè)備放置的場(chǎng)合應(yīng)符合規(guī)定,并便于儀器的操作、清潔與維修。２.儀器設(shè)備的種類(lèi)、數(shù)量、各種參數(shù)應(yīng)能滿足本公司所承擔(dān)的藥品檢查的需要，必須能達(dá)成對(duì)所生產(chǎn)的成品進(jìn)行全檢的各項(xiàng)規(guī)定,并有必要的備品、備件和附件。儀器的量程、精度與分辨率等應(yīng)能達(dá)成被測(cè)藥品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的規(guī)定。3.儀器應(yīng)有專(zhuān)人管理，定期校驗(yàn)檢定，對(duì)不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標(biāo)志，并應(yīng)及時(shí)進(jìn)行相應(yīng)的解決。儀器使用人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并考核合格后方可操作儀器。4.凡精密儀器設(shè)備應(yīng)建立管理檔案，其內(nèi)容涉及品名、型號(hào)、制造廠名、到貨、驗(yàn)收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修說(shuō)明書(shū)、使用情況、維修記錄、附件情況等,進(jìn)口儀器設(shè)備應(yīng)附有中文說(shuō)明書(shū)。5.檢查儀器應(yīng)有使用管理制度和使用登記制度。６.質(zhì)量檢查部門(mén)配置的計(jì)算機(jī)應(yīng)專(zhuān)機(jī)專(zhuān)用，專(zhuān)人負(fù)責(zé),定期維護(hù)。重要文獻(xiàn)要及時(shí)備份，避免數(shù)據(jù)丟失和病毒感染。第五章標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定液、中藥標(biāo)本等的管理1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在中國(guó)藥品生物制品檢定所或其指定部門(mén)采購(gòu)。

2.質(zhì)量檢查機(jī)構(gòu)應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。保管應(yīng)有符合其規(guī)定的存放條件,有特殊存放規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)記錄環(huán)境條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過(guò)期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)量檢查機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后報(bào)廢、銷(xiāo)毀。?３.使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要嚴(yán)格遵照檢查規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用。對(duì)有毒有害、易燃易爆的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要制定安全措施，并認(rèn)真執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范。

4.

毒、麻、精神藥品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用及管理應(yīng)實(shí)行專(zhuān)柜、雙人雙鎖的管理方式。使用時(shí)需經(jīng)質(zhì)量檢查機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。?５.滴定液應(yīng)指定專(zhuān)人配制、專(zhuān)人標(biāo)定、專(zhuān)人發(fā)放。在規(guī)定的使用期內(nèi)使用，過(guò)期可重新標(biāo)定。滴定液的配制、標(biāo)定、標(biāo)記參照《中國(guó)藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》有關(guān)規(guī)定操作并具體記錄。６.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定按法定檢查標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作,具體記錄,在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。７.中藥標(biāo)本應(yīng)建立必要的使用和管理制度。中藥標(biāo)本應(yīng)根據(jù)其特性分類(lèi)保管。在裝入標(biāo)本缸之前應(yīng)具體檢查有無(wú)蟲(chóng)蛀、生霉等情況。劇毒標(biāo)本必須實(shí)行專(zhuān)柜、雙人雙鎖的管理方式;少數(shù)貴重的標(biāo)本也應(yīng)與一般藥材分開(kāi),專(zhuān)人專(zhuān)柜管理。中藥標(biāo)本室應(yīng)有適宜的溫度、相對(duì)濕度（溫度應(yīng)控制在25℃以下，相對(duì)相對(duì)濕度保持在75％以下)，并有通風(fēng)、防潮、防蟲(chóng)和防腐的的措施。第六章試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌等的管理1.質(zhì)量檢查部門(mén)做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實(shí)驗(yàn)用品購(gòu)入前的供貨單位的質(zhì)量審計(jì)。必要時(shí)(對(duì)檢查結(jié)果有重要影響的儀器、試劑等)應(yīng)經(jīng)檢查或驗(yàn)證符合檢查規(guī)定后才干購(gòu)買(mǎi)或投入使用,盡也許使用同一品牌公司生產(chǎn)的。2.藥品質(zhì)量檢查所用的試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌種等的購(gòu)入、儲(chǔ)存、發(fā)放、使用、維護(hù)保養(yǎng)等應(yīng)制定相應(yīng)的管理制度。實(shí)驗(yàn)室所有試液、指示液、培養(yǎng)基等均應(yīng)按操作規(guī)程配制,并有記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。３.檢定菌種的驗(yàn)收、儲(chǔ)存、保管、傳代、使用、銷(xiāo)毀等應(yīng)按照《中華人民共和國(guó)傳染病防治法實(shí)行辦法》和《中國(guó)醫(yī)學(xué)微生物菌種保藏管理辦法》中的有關(guān)規(guī)定實(shí)行統(tǒng)一管理。４．

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)執(zhí)行檢定菌收發(fā)制度，指定專(zhuān)人定期進(jìn)行傳代優(yōu)化，做好遺傳譜并記錄；對(duì)廢棄的檢定菌應(yīng)有滅活記錄。對(duì)檢定菌的使用者、使用日期及用途應(yīng)有記錄。5．

固體、液體試劑應(yīng)分開(kāi)儲(chǔ)存;揮發(fā)性試劑應(yīng)注意避免污染其它試劑。儲(chǔ)存試劑的儲(chǔ)藏室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐措施。劇毒試劑應(yīng)存放在專(zhuān)柜內(nèi),由專(zhuān)人保管,實(shí)行雙人雙鎖的管理方式。使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按國(guó)家有關(guān)制度領(lǐng)用,并做好登記。6.

試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容涉及品名、配制濃度、配制日期、配制人等,必要時(shí)要注明使用期限和特殊儲(chǔ)存條件。對(duì)各類(lèi)試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于辨認(rèn)的色標(biāo)管理。７.有毒有害廢液的解決應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行公司有關(guān)規(guī)定。第七章檢查管理1.取樣：應(yīng)按經(jīng)批準(zhǔn)的書(shū)面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)具體闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類(lèi)型和狀態(tài)、樣品容器的標(biāo)記、取樣注意事項(xiàng)（特別是無(wú)菌或有害物料取樣以及防止取樣過(guò)程中污染和交叉污染的注意事項(xiàng))、貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存規(guī)定。樣品應(yīng)能代表被取樣產(chǎn)品或物料的批次。為監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程中最重要環(huán)節(jié)也可抽取樣品。取樣方法應(yīng)根據(jù)記錄學(xué)原理制訂。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能保證按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完畢兩次全檢。樣品的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物,注明樣品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期、被取樣包裝容器的編號(hào)。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存,成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。２.

檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)寫(xiě)明：檢查品種名稱(chēng)、代號(hào)或編號(hào)、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、性狀、鑒別、檢查項(xiàng)目與限度及檢查操作方法等內(nèi)容。檢查操作方法必須規(guī)定:檢查使用的試劑、設(shè)備和儀器、操作原理與方法、計(jì)算公式和允許誤差等內(nèi)容。

檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的附錄內(nèi)容應(yīng)涉及:滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示液、試劑及酸堿度、雜質(zhì)檢查、熱原、抗生素微生物檢定等單項(xiàng)檢查操作方法等內(nèi)容。

3．

化驗(yàn)室(藥檢室）需委托檢查的項(xiàng)目，須經(jīng)上級(jí)藥品監(jiān)督管理部門(mén)審核批準(zhǔn)。４.檢查原始記錄是出具檢查報(bào)告書(shū)的原始依據(jù)，檢查原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書(shū)寫(xiě)，按頁(yè)編號(hào),內(nèi)容不得私自泄露。檢查原始記錄及檢查報(bào)告書(shū)應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。藥品質(zhì)量檢查人員應(yīng)本著嚴(yán)厲負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書(shū)寫(xiě)檢查原始記錄、檢查報(bào)告書(shū)，做到數(shù)據(jù)完整、筆跡清楚、用語(yǔ)規(guī)范、結(jié)論明確。５.設(shè)立留樣觀測(cè)室，建立產(chǎn)品留樣觀測(cè)制度。明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項(xiàng)目、復(fù)查期限、留樣時(shí)間等。指定專(zhuān)人進(jìn)行留樣考察,填寫(xiě)留樣觀測(cè)記錄，建立留樣臺(tái)帳。產(chǎn)品留樣應(yīng)采用產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測(cè)試所需的樣品量,法定留樣為全檢的2倍,連續(xù)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)留樣應(yīng)能滿足測(cè)試的規(guī)定。留樣樣品保存到藥品有效期后一年。產(chǎn)品留樣期間如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化,應(yīng)填寫(xiě)留樣樣品質(zhì)量變化告知單,報(bào)質(zhì)量管理部門(mén)負(fù)責(zé)人。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量管理部門(mén)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。6.穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)應(yīng)制定考察品種、批數(shù)、考察項(xiàng)目、考察頻率,并做好記錄。規(guī)定有效期的品種考察到有效期后一年?？疾炱陂g發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問(wèn)題或有異常情況時(shí),應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量管理部門(mén)報(bào)告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問(wèn)題的因素。７.質(zhì)量檢查部門(mén)的自檢工作由質(zhì)量管理部門(mén)負(fù)責(zé)。自檢應(yīng)制定計(jì)劃,自檢小組由質(zhì)量管理部門(mén)及化驗(yàn)室人員組成，一般應(yīng)每年至少進(jìn)行一次。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時(shí),可隨時(shí)組織檢查。檢查內(nèi)容可根據(jù)情況調(diào)整。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報(bào)告。自檢記錄與自檢報(bào)告一并歸檔保存。自檢工作完畢后,還應(yīng)隨時(shí)組織抽查、隨訪,及時(shí)跟蹤掌握改善措施、防止措施、貫徹情況及改善結(jié)果。附件一：藥品檢查原始記錄的書(shū)寫(xiě)細(xì)則檢查記錄是出具檢查報(bào)告書(shū)的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料;為保證藥品檢查工作的科學(xué)性和規(guī)范化,檢查記錄必須做到:記錄原始、真實(shí),內(nèi)容完整、齊全,書(shū)寫(xiě)清楚、整潔。1、檢查記錄的基本規(guī)定:1.1原始檢查記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書(shū)寫(xiě)（顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜,應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處,并有操作者署名;如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù),為防止日久褪色難以辨認(rèn)，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將重要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.２檢查人員在檢查前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符，逐個(gè)核對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期,生產(chǎn)單位或產(chǎn)地,檢查目的，以及樣品的數(shù)量和封裝情況等。1.3檢查記錄中,應(yīng)先寫(xiě)明檢查的依據(jù)。凡按中國(guó)藥典、部（局)頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)、版本、頁(yè)數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào)。1.４檢查過(guò)程中,可按檢查順序依次記錄各檢查項(xiàng)目,內(nèi)容涉及：項(xiàng)目名稱(chēng),檢查日期，操作方法（如系完全按照1.3檢查依據(jù)中所載方法，可簡(jiǎn)略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分所有記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度,儀器名稱(chēng)型號(hào)和校正情況等),觀測(cè)到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn),而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢查過(guò)程中觀測(cè)到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)具體記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算(注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算，詳見(jiàn)《中國(guó)藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第450頁(yè)）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄,嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤,可用單線劃去并保持原有的筆跡可辯,不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處署名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢查或?qū)嶒?yàn)結(jié)果,無(wú)論成敗(涉及必要的復(fù)試），均應(yīng)具體記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其也許的因素，并在原始記錄上注明。1．5檢查中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來(lái)源、批號(hào)和使用前的解決;用于含量(或效價(jià))測(cè)定的,應(yīng)注明其含量(或效價(jià)）和干燥失重(或水分)。1.6每個(gè)檢查項(xiàng)目均應(yīng)寫(xiě)明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍,根據(jù)檢查結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定）。１.7在整個(gè)檢查工作完畢之后,應(yīng)將檢查記錄逐頁(yè)順序編號(hào)，并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢查人員署名后，經(jīng)質(zhì)量檢查部門(mén)負(fù)責(zé)人指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并署名；再經(jīng)質(zhì)量檢查機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報(bào)告，2、對(duì)每個(gè)檢查項(xiàng)目記錄的規(guī)定：檢查記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后,依次記錄各檢查項(xiàng)目,不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱(chēng)應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書(shū)寫(xiě)，不得采用習(xí)用語(yǔ)。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢查結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對(duì)一些常見(jiàn)項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低規(guī)定(即必不可少的記錄內(nèi)容),檢查人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增長(zhǎng)，多記不限。2.1[性狀]2．1．1外觀性狀:原料藥應(yīng)根據(jù)檢查中觀測(cè)到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類(lèi)白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀測(cè)結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時(shí),應(yīng)具體描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：本品為無(wú)色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄，不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對(duì)外觀異常者（如變色、異臭、潮解等)要具體描述。中藥材應(yīng)具體描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。２.１.2溶解度:一般不作為必須檢查的項(xiàng)目;但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí),應(yīng)具體記錄供試品的稱(chēng)量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情況等。2．1．3相對(duì)密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法）,測(cè)定期的溫度，測(cè)定值或各項(xiàng)稱(chēng)量數(shù)據(jù),計(jì)算式與結(jié)果。2.１.4熔點(diǎn):記錄采用第×法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱(chēng)，升溫速度;供試品的干燥條件,初熔及全熔時(shí)的溫度（估計(jì)讀數(shù)到０．1℃),熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定22．1.5旋光度:記錄儀器型號(hào),測(cè)定期的溫度,供試品的稱(chēng)量及其干燥失重或水分,供試液的配制，旋光管的長(zhǎng)度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測(cè)定值各３次的讀數(shù),平均值，以及比旋度的計(jì)算等。2．1.6折光率:記錄儀器型號(hào)，溫度，校正用物，3次測(cè)定值，取平均值報(bào)告。２．１.7吸取系數(shù):記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度,供試品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)２份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱(chēng)與檢查結(jié)果,供試液的溶解稀釋過(guò)程，測(cè)定波長(zhǎng)(必要時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸取度)與吸取度值（或附儀器自動(dòng)打印記錄),以及計(jì)算式與結(jié)果等。2.1.８酸值（皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱(chēng)量(除酸值外，均應(yīng)作平行實(shí)驗(yàn)2份）,各種滴定液的名稱(chēng)及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù),空白實(shí)驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù),計(jì)算式與結(jié)果。2．2[鑒別］2.2．1中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡(jiǎn)要的操作方法,鑒別特性的描述，單項(xiàng)結(jié)論。２.2.２顯微鑒別:除用文字具體描述組織特性外，可根據(jù)需要用ＨB、4Ｈ或６H鉛筆繪制簡(jiǎn)圖,并標(biāo)出各特性組織的名稱(chēng)；必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。中藥材,必要時(shí)可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特性組織圖，測(cè)量其長(zhǎng)度，并進(jìn)行記錄。中成藥粉末的特性組織圖中,應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和具有物,如未能檢出某應(yīng)有藥味的特性組織,應(yīng)注明‘未檢出××’;如檢出不應(yīng)有的某藥味,則應(yīng)畫(huà)出其顯微特性圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××’。2.２.3呈色反映或沉淀反映:記錄簡(jiǎn)要的操作過(guò)程,供試品的取用量，所加試劑的名稱(chēng)與用量，反映結(jié)果(涉及生成物的顏色,氣體的產(chǎn)生或異臭,沉淀物的顏色,或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí),應(yīng)記錄其配制方法或出處。2.2.4薄層色譜:記錄室溫及濕度,薄層板所用的吸附劑（或?qū)游黾埖念A(yù)解決)，供試品的預(yù)解決,供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量,展開(kāi)劑、展開(kāi)距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。２．２．5氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明檢查（或含量測(cè)定）項(xiàng)記錄的頁(yè)碼。2.2.6可見(jiàn)-紫外吸取光譜特性:同2.１.7吸取系數(shù)項(xiàng)下的規(guī)定。２．2.7紅外光吸取圖譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度,供試品的預(yù)解決和試樣的制備方法，對(duì)照?qǐng)D譜的來(lái)源(或?qū)φ掌返膱D譜),并附供試品的紅外光吸取圖譜。２.2.8離子反映:記錄供試品的取樣量,簡(jiǎn)要的實(shí)驗(yàn)過(guò)程,觀測(cè)到的現(xiàn)象,結(jié)論。2.3［檢查］2．３.1結(jié)晶度:記錄偏光顯微鏡的型號(hào)及所用倍數(shù)，觀測(cè)結(jié)果。2.3．2含氟量：記錄氟對(duì)照溶液的濃度,供試品的稱(chēng)量（平行實(shí)驗(yàn)2份),供試品溶液的制備,對(duì)照溶液與供試品溶液的吸取度，計(jì)算結(jié)果。２.３.3含氮量：記錄采用氮測(cè)定法第×法,供試品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)2份),硫酸滴定液的濃度（mol/Ｌ)，樣品與空白實(shí)驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù),計(jì)算式與結(jié)果。2.3.4pＨ值(涉及原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”）：記錄儀器型號(hào),室溫,定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)及其校準(zhǔn)結(jié)果,供試溶液的制備,測(cè)定結(jié)果。2.3．5溶液的澄清度與顏色:記錄供試品溶液的制備,濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng)，比較(或測(cè)定)結(jié)果。2.3．６氯化物（或硫酸鹽):記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前解決方法。2．３．7干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)，干燥條件（涉及溫度、真空度、干燥劑名稱(chēng)、干燥時(shí)間等)，各次稱(chēng)量(失重為1％以上者應(yīng)作平行實(shí)驗(yàn)２份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(涉及空稱(chēng)量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。2.3.8水份（費(fèi)休氏法)：記錄實(shí)驗(yàn)室的濕度,供試品的稱(chēng)量（平行實(shí)驗(yàn)3份)，消花費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)(平行實(shí)驗(yàn)3份)，計(jì)算式與結(jié)果,以平均值報(bào)告。2.3.9水份(甲苯法):記錄供試品的稱(chēng)量，出水量，計(jì)算結(jié)果;并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過(guò)程。２.3.10熾灼殘?jiān)?或灰分):記錄熾灼溫度,空坩堝恒重值,供試品的稱(chēng)量,熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值,計(jì)算結(jié)果。2．3.11重金屬（或鐵鹽）：記錄采用的方法，供試液的制備,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.３.1２砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法,供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。２.3.1３異常毒性:記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時(shí)的注射速度，實(shí)驗(yàn)小鼠在４8小時(shí)內(nèi)的死亡數(shù),結(jié)果判斷。2．3.14熱原:記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度,家兔的體重與性別,每一家兔正常體溫的測(cè)定值與計(jì)算,供試品溶液的配制（涉及稀釋過(guò)程和所用的溶劑)與濃度，每１kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時(shí)內(nèi)每１小時(shí)的體溫測(cè)定值，計(jì)算每一家兔的升溫值,結(jié)果判斷。2.3．15降壓物質(zhì):記錄組胺對(duì)照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的種類(lèi)(貓或狗)及性別和體重,麻醉劑的名稱(chēng)及劑量，抗凝劑的名稱(chēng)及用量,記錄血壓的儀器名稱(chēng)及型號(hào),動(dòng)物的基礎(chǔ)血壓，動(dòng)物靈敏度的測(cè)定,供試品溶液及對(duì)照品稀釋液的注入體積，測(cè)量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。2.３.17無(wú)菌:經(jīng)無(wú)菌方法學(xué)驗(yàn)證,陽(yáng)性菌回收率符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱(chēng)和批號(hào),對(duì)照用菌液的名稱(chēng),供試品溶液的配制及其預(yù)解決方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀測(cè)的結(jié)果(涉及陽(yáng)性管的生長(zhǎng)情況)，結(jié)果判斷。2.3.18原子吸取分光光度法:記錄儀器型號(hào)和光源,儀器的工作條件(如波長(zhǎng)、狹縫、光源燈電流、火焰類(lèi)型和火焰狀態(tài))，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制(平行實(shí)驗(yàn)各2份）,每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。2.3．19乙醇量測(cè)定法:記錄儀器型號(hào),載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱(chēng)，柱溫,系統(tǒng)合用性實(shí)驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù)）,標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行實(shí)驗(yàn)各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果,平均值。并附色譜圖。2.３.22含量均勻度：記錄供試溶液（必要時(shí)，加記對(duì)照溶液）的制備方法,儀器型號(hào)，測(cè)定條件及各測(cè)量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。2．３.23溶出度:記錄儀器型號(hào),采用的方法,轉(zhuǎn)速,介質(zhì)名稱(chēng)及其用量,取樣時(shí)間,限度(Ｑ)，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(涉及供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制)，計(jì)算結(jié)果與判斷。2．３.24不溶性微粒:記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果(≥10μm及≥25μｍ的微粒數(shù))及平均值,計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.２6粒度：記錄供試品的取樣量,不能通過(guò)一號(hào)篩和能通過(guò)五號(hào)篩的顆粒和粉末的總量,計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3．2７微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學(xué)驗(yàn)證,陽(yáng)性菌回收率符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄供試液的制備方法(含預(yù)解決方法)后，再分別記錄：(１)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對(duì)照平皿中有無(wú)細(xì)菌生長(zhǎng)，計(jì)算,結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無(wú)霉菌或酵母菌生長(zhǎng)，計(jì)算,結(jié)果判斷;（３)控制菌記錄供試液與陽(yáng)性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài)),純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果,生化實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目名稱(chēng)及結(jié)果,結(jié)果判斷；必要時(shí)，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的具體條件和結(jié)果。2．4[浸出物]記錄供試品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)２份)，溶媒,蒸發(fā)皿的恒重,浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。2.5[含量測(cè)定]2.5.1容量分析法：記錄供試品的稱(chēng)量（平行實(shí)驗(yàn)2份)，簡(jiǎn)要的操作過(guò)程,指示劑的名稱(chēng),滴定液的名稱(chēng)及其濃度(moｌ／L）,消耗滴定液的毫升數(shù)，空白實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫;用于原料藥的含量測(cè)定期，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。2.5.２重量分析法：記錄供試品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)2份)，簡(jiǎn)要的操作方法，干燥或灼燒的溫度,濾器（或坩堝）的恒重值,沉淀物或殘?jiān)暮阒刂?，?jì)算式與結(jié)果。２.5.3紫外分光光度法：記錄儀器型號(hào)，檢查溶劑是否符合規(guī)定的數(shù)據(jù),吸取池的配對(duì)情況，供試品與對(duì)照品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)各2份)其及溶解和稀釋情況，核對(duì)供試品溶液的最大吸取峰波長(zhǎng)是否對(duì)的，狹縫寬度,測(cè)定波長(zhǎng)及其吸取度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄),計(jì)算式及結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄儀器的波長(zhǎng)校正情況。２.5.４薄層掃描法：除應(yīng)按２.2.４記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外,尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號(hào),掃描方式，供試品和對(duì)照品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)各2份）,測(cè)定值，結(jié)果計(jì)算。2．5．５氣相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測(cè)器及其靈敏度,色譜柱長(zhǎng)與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫,進(jìn)樣口與檢測(cè)器的溫度,內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)解決,供試品與對(duì)照品的稱(chēng)量（平行實(shí)驗(yàn)各2份)和配制過(guò)程，進(jìn)樣量,測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算式與結(jié)果;并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)合用性實(shí)驗(yàn)者,應(yīng)記錄該實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)(如理論板數(shù),分離度,校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等)。2.5．6高效液相色譜法:記錄儀器型號(hào),檢測(cè)波長(zhǎng)，色譜柱與柱溫，流動(dòng)相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對(duì)照品的稱(chēng)量(平行實(shí)驗(yàn)各2份）和溶液的配制過(guò)程,進(jìn)樣量,測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)合用性實(shí)驗(yàn)者，應(yīng)記錄該實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。2.5.7氨基酸分析:除應(yīng)記錄2.5.6高效液相色譜法的內(nèi)容外,尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。２．５.8抗生素微生物檢定法:應(yīng)記錄檢定菌的名稱(chēng),培養(yǎng)基的編號(hào)、批號(hào)及其pH值，滅菌緩沖液的名稱(chēng)及pＨ值，標(biāo)準(zhǔn)品的來(lái)源、批號(hào)及其純度或效價(jià)，供試品及標(biāo)準(zhǔn)品的稱(chēng)量（平行實(shí)驗(yàn)2份），溶解及稀釋環(huán)節(jié)和核對(duì)人,高低劑量的設(shè)定,抑菌圈測(cè)量數(shù)據(jù)（當(dāng)用游標(biāo)卡尺測(cè)量直徑時(shí)，應(yīng)將測(cè)得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄;當(dāng)用抑菌圈測(cè)量?jī)x測(cè)量面積或直徑時(shí),應(yīng)記錄測(cè)量?jī)x器的名稱(chēng)及型號(hào)，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上),計(jì)算式與結(jié)果，可靠性測(cè)驗(yàn)與可信限率的計(jì)算。3、本細(xì)則未函蓋的檢查項(xiàng)目,可按已批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查和書(shū)寫(xiě)。附件二:《藥品檢查報(bào)告書(shū)寫(xiě)規(guī)則》檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格[性狀]外觀性狀（化學(xué)藥、抗生素、中成藥)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書(shū)寫(xiě)。單選:符合規(guī)定

多選:按實(shí)際情況描寫(xiě)。按實(shí)際情況描寫(xiě)。（中藥材）本品應(yīng)具****性狀特性具**＊*性狀特性不具＊*＊*性狀特性物理常數(shù)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書(shū)寫(xiě)。實(shí)際測(cè)得的數(shù)值實(shí)際測(cè)得的數(shù)值熔點(diǎn)１3９~14２℃，189~１9２14０~141℃，190～１９21３5~137℃，194凝點(diǎn)不低于21℃２２２0相對(duì)密度１.235~1.２55(不得低于1.010)1.241.２3黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的８0％~120%

50０～1000mｍ2/S100%

8３５mm２/S７２％?４40mm2／S比旋度-223~-２2９°-２27°－235°折光率1.448~１．45０1.４４81.4４4吸取系數(shù)309~329320335酸值、堿值3０0~330(或不大于0．１）31５(或不大于0.1)295（或0．2)碘值１26~1401301５１皂化值１88~１９5１921８2羥值65~80726２注1:句中有標(biāo)點(diǎn)的，在末尾加句號(hào)；句中沒(méi)有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾不加句號(hào)。句號(hào)要用“?！?，不要用“．”。注意字母的大小寫(xiě)。?注２：在各種輸入中均不要加回車(chē)，當(dāng)一行字打滿時(shí),文檔將自動(dòng)換行，不要人為強(qiáng)行換行。即不要使用回車(chē)鍵!

注３:并列的數(shù)據(jù)用空格分開(kāi)。數(shù)字、小括號(hào)及英文字母用英文狀態(tài)下的半角字符，其他特殊的字符可用全角字符。檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格[鑒別]序號(hào)加檢查方法簡(jiǎn)稱(chēng)(1）化學(xué)反映應(yīng)呈正反映呈正反映不呈正反映(2)紫外光譜最大吸取２６１nm最大吸取2６1nm最大吸?。玻?ｎｍ(或無(wú)最大吸取)最大吸取261ｎｍ３03nm?最小吸?。?1nｍ?肩峰340ｎm最大吸取2６1ｎｍ３03nm?最小吸取281nm?肩峰３40nm最大吸取265nｍ307nｍ?最小吸取28６nm?肩峰346nm在261nｍ的最大吸取值應(yīng)為0．42~0.460.4４０．４1（或無(wú)最大吸取)在２61nm與303ｎｍ吸取度比值應(yīng)為０.８0~０.860．８20.7８(或無(wú)最大吸?。?3)紅外光譜(與光譜集比較）應(yīng)與光譜集xxｘ圖一致與光譜集xxｘ圖一致與光譜集xxｘ圖不一致(與對(duì)照品比較）應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致與對(duì)照品的圖譜一致與對(duì)照品的圖譜不一致（4)薄層色譜(化學(xué)藥、抗生素、生化藥)在供試品色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn)在供試品色譜圖中有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn)在供試品色譜圖中沒(méi)有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn)(中成藥、中藥材)應(yīng)檢出＊*(＊*指對(duì)照品或?qū)φ账幉模z出*＊未檢出**(5)液相色譜在供試品色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品相同保存時(shí)間的色譜峰在供試品色譜圖中有與對(duì)照品相同保存時(shí)間的色譜峰在供試品色譜圖中沒(méi)有與對(duì)照品相同保存時(shí)間的色譜峰(6)氣相色譜同上同上同上（8)顯微特性應(yīng)具…．．.顯微特性具…...顯微特性不具…．．.顯微特性（9）物理變化應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定注4:不要自行排列文檔,不要在句首、句中、句尾加多余的空格。

注5:輸入報(bào)告時(shí)要仔細(xì)認(rèn)真,盡量減少修改,退回，防止軟件出問(wèn)題。?注6：少數(shù)未列入的檢查項(xiàng)目,各科室可參考相似的項(xiàng)目自行制定書(shū)寫(xiě)格式。同一項(xiàng)目書(shū)寫(xiě)格式應(yīng)一致。檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格［檢查］質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的數(shù)值實(shí)測(cè)數(shù)值(低于限度最小位數(shù)時(shí)寫(xiě)符合規(guī)定)實(shí)測(cè)數(shù)值使用滴定液滴定量測(cè)定限度的消耗Ａ滴定液（nｍoｌ/L）不得過(guò)xxmlxｘｍlyｙml用吸取度測(cè)定限度的在aanm波長(zhǎng)處的吸取度不得過(guò)０．xx

在aanm波長(zhǎng)處的透光率不得低于xｘ%０.ｘx

xx%0.yy?ｙy%pH值４.0~6．04.56.９酸堿度、酸度、堿度pH值應(yīng)為4.0~6.04.５6.9顏色,溶液的顏色與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。符合規(guī)定比黃色7號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液更深澄清度與２號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。符合規(guī)定比３號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無(wú)色澄清無(wú)色不澄清,有微黃色。與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。符合規(guī)定比黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液更深,比4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃。澄明度７．５%５.０%(局限性0．1%時(shí)寫(xiě)符合規(guī)定）10.0%水分,干燥失重…不得過(guò)xx%（或xｘ%～yy%)xｘ％ｙy%砷鹽不得過(guò)xx%不超過(guò)xx％超過(guò)xｘ％檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)x.ｘ%ｘ．x％(小于0.1％時(shí),寫(xiě)符合規(guī)定)y.ｙ%不揮發(fā)物不得過(guò)xｘmgｘxmgｙymｇ重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十不超過(guò)百萬(wàn)分之二十超過(guò)百萬(wàn)分之二十氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽,甲醇…不得過(guò)0.1%不超過(guò)0.１％超過(guò)0．１%殘留溶媒：苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇等不得過(guò)0．2%0.1%（或未檢出）０.3%乙醇量65.0％～75.0%７1.０％52.５%總氮量、含氯量、總氯量……2.０%~3．0％2.7％３.3%易碳化物與對(duì)照液比較不得更深。不比對(duì)照液更深比對(duì)照液更深裝量差異限度為±x．x%符合規(guī)定n粒超過(guò)限度,m粒超過(guò)限度1倍。金屬性異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格溶出度(一次檢查）限度為（標(biāo)示量的）xx%xｘ%xx%xx%xx%xx％xx%yy%yy%yy%yy%yy%yy%（復(fù)驗(yàn)）限度為（標(biāo)示量的）ｘx％ｘｘ%xx%xx％ｘx%xx%xx%

xｘ％xx%xx%xx％xx%xx%yy%ｙy％yy％ｙy%yy%yy%?yｙ%ｙy%yｙ%ｙy%ｙy%yy%含量均勻度（一次檢查合格)A+1.8０Ｓ≤１5.01０.2（一次檢查不合格)A+1.80S≤１5.019.８A＋Ｓ＜15．０16.1(復(fù)驗(yàn)）A＋１．80S≤1５.016.116.1A＋S＜1５．0１3．81３.8A+1．45S≤15．013.２１7.6檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格有關(guān)物質(zhì)(薄層色譜)雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色(熒光強(qiáng)度)與對(duì)照溶液主斑點(diǎn)比較,不得更深（更強(qiáng)）符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)不得多于一個(gè),顏色不得比對(duì)照溶液主斑點(diǎn)更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定（高效液相色譜)每個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/２,各雜質(zhì)峰面積總和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1．0%)。符合規(guī)定不符合規(guī)定各雜質(zhì)峰面積總和不得大于主峰面積的1.５%０.９%2.1%相應(yīng)雜質(zhì)峰面積不得大于xｘ對(duì)照品峰面積（的ｎ分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定注射液的裝量(５０及５0ml以下）n支均不得少于xxｍｌ符合規(guī)定yymlyyml…．．.(>５0~５0０ml)平均裝量不少于標(biāo)示裝量（的x%）符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的x％)每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的x%)符合規(guī)定n支裝量少于標(biāo)示裝量(的ｘ%)裝量（最低裝量)平均裝量不少于標(biāo)示裝量(的x％)符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量（的ｘ%）每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的x%)符合規(guī)定n支裝量少于標(biāo)示裝量(的x%)不溶性微粒每1ml含10μｍ以上的微粒不得過(guò)２0粒,２5μｍ以上的微粒不得過(guò)２粒。10μm以上的１5粒,25μｍ以上的不超過(guò)1粒。10μm以上的2５粒,25μｍ以上的4粒。檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格［檢查］(藥理)降壓物質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定異常毒性應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定熱原應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定過(guò)敏實(shí)驗(yàn)不得出現(xiàn)過(guò)敏反映未出現(xiàn)過(guò)敏反映出現(xiàn)過(guò)敏反映溶血與凝聚不得出現(xiàn)溶血與凝聚未出現(xiàn)溶血與凝聚出現(xiàn)溶血與凝聚溶血實(shí)驗(yàn)不得出現(xiàn)溶血未出現(xiàn)溶血出現(xiàn)溶血細(xì)菌內(nèi)毒素每1ml（ｍg,ｕ)應(yīng)小于xxEU小于xxＥU不小于xxEU檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格［檢查](中藥室)均勻度（外觀均勻度）應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定總固體不得少于1．0%(或?qū)懛秶?１．2%0．5%粒度不得過(guò)8．0％7.2%9.９%異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定蛋白質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定鞣質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定樹(shù)脂應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定混懸液粒度應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)、總灰分、酸不溶性灰分不得過(guò)xx%ｘｘ％yｙ％檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定ｘ份超過(guò)限度，y份超過(guò)限度1倍。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定ｘ瓶超過(guò)限度,y瓶超過(guò)限度１倍。（菌檢)微生物檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定細(xì)菌數(shù)不得過(guò)xｘ個(gè)／克（毫升）實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)霉菌數(shù)不得過(guò)xx個(gè)/克（毫升）實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)不得過(guò)xx個(gè)/克(毫升）實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)大腸桿菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)沙門(mén)菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)銅綠假單胞菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)金黃色葡萄球菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)破傷風(fēng)桿菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)活螨不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)無(wú)菌檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定需氣菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)厭氣菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)霉菌不得檢出未檢出實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格［含量測(cè)定]按原文紀(jì)錄實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)本品含甲硝唑（C6H９N３O3)應(yīng)為標(biāo)示量的９３.0%～１07．0％9９.５％９0．2%本品按干燥品計(jì)算,含C6H９Ｎ3O３不得少于9９.０%。99.5％98．2%本品含利巴韋林（C8H１2Ｎ４Ｏ５)應(yīng)為標(biāo)示量的9０.0%~１1０.０％1０1.5%

112.3%

檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果合格不合格本品含各種氨基酸均應(yīng)為標(biāo)示量的85.５%~115.0％L-組氨酸(C6Ｈ９N3O2)95.3%80．2%L－異亮氨酸(C6H９N3O2)101.２%81.5％本品每１ｍl中含游離氨基酸應(yīng)為０.8~１.2mｇ１.１ｍg０.4ｍg本品含多肽應(yīng)為應(yīng)為標(biāo)示量的９0.0%~110.0％10１.7％７8.9%本品含蛋白質(zhì)不得少于標(biāo)示量的27．0%33.4%12．8％[效價(jià)］(生化室)本品效價(jià)應(yīng)為標(biāo)示量的xx%~xｘ%xx%yy%附件三:化驗(yàn)室計(jì)算公式歸納總結(jié)1.原料藥（按干燥品計(jì)算）計(jì)算式:2.容量分析法2.1直接滴定法（計(jì)算公式之一)例:****含量測(cè)量:精密稱(chēng)取本品0.3630ｇ，加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷,用亞硝酸鈉滴定液（0．10１0mol／L）滴定,用去20.00。每１亞硝酸鈉滴定液(0.１mol/L）相稱(chēng)于1７.9２mg的C10H13O2N。計(jì)算非那西丁含量測(cè)量:2.2直接滴定法計(jì)算公式之二例2：取焦亞硫酸鈉本品約0．15g,精密稱(chēng)定,置碘瓶中,精密加碘滴定液（0.０５mol/Ｌ)50ml,密塞,振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（0.1mol/L）滴定液滴定。至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失;并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1碘滴定液（0．０5moｌ/L）相稱(chēng)于4.７52mｇ．計(jì)算公式:2．３剩余滴定法（計(jì)算公式之一)例：微晶纖維素的含量測(cè)定:取本品約0.125g，精密稱(chēng)定,置錐形瓶中，加水2５,精密加重鉻酸鉀溶液(取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4．903g,加水適量是溶解并稀釋至２0）５0,混勻,小心加硫酸1００，迅速加熱至沸,放冷至室溫,移至250的餓容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻,精密量取50，加鄰二氮菲指示液3滴,用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液(０.1mol/Ｌ)相稱(chēng)于0.６７５ｍｇ的纖維素。2.4剩余滴定法（計(jì)算公式之二)３.紫外分光度法3.1郎伯-比爾定律3.2紫外分光度含量測(cè)定法一（對(duì)照品比較法）3.3紫外分光光度法含量測(cè)定法二（吸取系數(shù)法)計(jì)算公式：例:原藥測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚：取本品約4０mｇ，精密稱(chēng)定，置25０ml量瓶中，加0.4％的氫氧化鈉溶液5０ml溶解以后,加水至刻度，搖勻，精密量取5ｍl，置100ml量瓶中,加0.4％的氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度,搖勻,照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸取度,按C8H9ＮO2的吸取系數(shù)()為71５計(jì)算，即得。4.高效液相色譜法(系統(tǒng)合用性實(shí)驗(yàn)）４.1色譜柱的理論板數(shù)(n)4.2分離度(R）除另有規(guī)定外,分離度應(yīng)大于1.54.3反復(fù)性4.4拖尾因子除另有規(guī)定外,Ｔ應(yīng)在0.９５～1．０5之間。4.5高效液相色譜含量測(cè)定法(外標(biāo)法）4．6制劑標(biāo)示量的百分含量5.旋光度法6．誤差６．1偏差:６.２平均偏差:6．３相對(duì)平均偏差：6．4標(biāo)準(zhǔn)偏差:6．５相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差7標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計(jì)算7.1標(biāo)示量計(jì)算公式７．２片劑標(biāo)示量%計(jì)算７.3針劑標(biāo)示量%計(jì)算7.４片重及膠囊裝量的擬定附件：202３版藥品標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范各種分析方法偏差匯總1、紫外-可見(jiàn)分光光度法(P58):含量測(cè)定期供試品應(yīng)稱(chēng)取2份,如為對(duì)照品比較法,對(duì)照品一般也應(yīng)稱(chēng)取2份。吸取系數(shù)檢查也應(yīng)稱(chēng)取供試品２份,平行操作,每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±０.5%以內(nèi)。作鑒別或檢查可取樣品1份。吸取系數(shù)測(cè)定法樣品應(yīng)同時(shí)測(cè)定2份，同一臺(tái)儀器測(cè)定的２份結(jié)果,對(duì)平均值的偏差應(yīng)不超過(guò)±０.３%,否則應(yīng)重新測(cè)定。2、高效液相色譜法（Ｐ8１)：供試品溶液與對(duì)照品溶液每份至少進(jìn)樣2次，由所有注樣平均值(n≥４）求得平均值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般應(yīng)不大于１.5%。（此規(guī)定為05版藥品操作規(guī)程上描述,10版無(wú)此規(guī)定）3、氣相色譜法(P１0２):每份校正因子測(cè)定溶液(或?qū)φ掌啡芤海└鬟M(jìn)樣2次，2份共４個(gè)校正因子相應(yīng)值的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2．0%。多份供試品測(cè)定期，每隔5批應(yīng)再進(jìn)對(duì)照品2次，供試品測(cè)定完畢,最后再進(jìn)行對(duì)照品２