GB/T 4324.13-2008鎢化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４３２４．１３～４３２４．１４—１９８４

鎢化學(xué)分析方法

鈣量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀—

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ４３２４《鎢化學(xué)分析方法》分為２７個(gè)部分：

ＧＢ／Ｔ４３２４．１鎢化學(xué)分析方法鉛、鎘量的測(cè)定方波極譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２鎢化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定碘化鉀馬錢子堿分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３鎢化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定聚乙二醇辛基苯基醚苯熒光酮分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．４鎢化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．５鎢化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．６鎢化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．７鎢化學(xué)分析方法鈷量的測(cè)定鈷試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．８鎢化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸

收光譜法和丁二酮肟重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１０鎢化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定新銅試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１１鎢化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１２鎢化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定氯化硅鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１３鎢化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１５鎢化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子

發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１７鎢化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１８鎢化學(xué)分析方法鉀量的測(cè)定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１９鎢化學(xué)分析方法鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２０鎢化學(xué)分析方法釩量的測(cè)定鉭試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２１鎢化學(xué)分析方法鉻量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２２鎢化學(xué)分析方法錳量的測(cè)定甲醛肟分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２３鎢化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２４鎢化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定鈹為載帶沉淀劑鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２５鎢化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定惰氣熔融庫侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２６鎢化學(xué)分析方法氮量的測(cè)定奈式試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２７鎢化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定燃燒庫侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２８鎢化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２９鎢化學(xué)分析方法氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３０鎢化學(xué)分析方法灼燒損失量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ４３２４的第１３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４３２４．１３—１９８４《鎢化學(xué)分析方法乙二醛雙（２羥基苯胺）光度法測(cè)定鈣量》和

ＧＢ／Ｔ４３２４．１４—１９８４《鎢化學(xué)分析方法原子吸收光度法測(cè)定鈣量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４３２４．１３—１９８４和ＧＢ／Ｔ４３２４．１４—１９８４相比主要變化如下：

———測(cè)定方法改為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，取消了乙二醛雙（２羥基苯胺）分光光度法

和原子吸收分光光度法；

———增加了前言、精密度及質(zhì)量保證和控制內(nèi)容。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

Ⅰ

書

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由中南大學(xué)粉末冶金研究院參加起草。

本部分主要起草人：熊靜、郭鵬、張江峰。

本部分主要驗(yàn)證人：奉冬文。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３２４．１３—１９８４、ＧＢ／Ｔ４３２４．１４—１９８４。

Ⅱ

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

鎢化學(xué)分析方法

鈣量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鎢粉、鎢條、三氧化鎢、藍(lán)鎢、紫鎢、碳化鎢、鎢酸、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨中鈣含量的測(cè)定

方法。

本部分適用于鎢粉、鎢條、三氧化鎢、藍(lán)鎢、紫鎢、碳化鎢、鎢酸、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨中鈣含量的測(cè)

定。測(cè)定范圍：０．０００３％～０．０５０％。

２方法提要

鎢粉、鎢條、細(xì)（中）顆粒碳化鎢用過氧化氫分解；藍(lán)鎢用過氧化氫及氨水分解；三氧化鎢、鎢酸、仲鎢

酸銨、偏鎢酸銨用氨水分解；紫鎢、粗顆粒碳化鎢氧化成三氧化鎢后用氨水分解。用過氧化氫、檸檬酸絡(luò)

合鎢，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定鈣量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水。

３．１過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．２氨水（１＋１），用ＭＯＳ級(jí)氨水配制。

３．３檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．４鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常梗梗珙A(yù)先經(jīng)９００℃灼燒１ｈ的氧化鈣（氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于

９９．９９％），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），蓋上表面皿，加熱至完全溶解，冷卻至室溫。

將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鈣。

３．５鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚题}標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含１０μｇ鈣。

３．６鎢基體：鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于０．０００１％。

４儀器