大型精密分析儀器應用綜述

大型精密儀器應用綜述主講：楊志巖內(nèi)容提要：1分析儀器與儀器分析2分析儀器的種類與物質(zhì)的特性3儀器分析的特點4常用分析儀器的使用范圍5分析儀器的發(fā)展趨勢分析儀器與儀器分析化學是研究物質(zhì)組成的一門科學。儀器分析是研究物質(zhì)組成的手段之一。分析儀器是研究物質(zhì)組成過程中使用的特殊儀器。利用較特殊的儀器，以測量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎的一大類化學分析方法，稱之為儀器分析。分析儀器的種類與物質(zhì)的特性物質(zhì)組成分子無機分子有機分子陽離子陰離子物質(zhì)有機分子特性1沸點低于400℃含碳、氫、氧、氮硫的低沸點有機物。（氣相色譜儀）2沸點高于于400℃含碳、氫、氧、氮硫的高沸點有機物。（液相色譜儀）3含有多個不飽和雙鍵和芳香族化合物（紫外及可見吸收光譜儀）4含有多種鍵和官能團的有機物（紅外吸收光譜儀）5能轉(zhuǎn)化成帶電離子的有機物（質(zhì)譜儀）6有機物中含有特殊磁性的原子核（核磁共振波譜儀）陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、錫、鉛、銅、鉻、汞、銀、金等在一定條件下能形成原子（原子吸收光譜儀）（原子發(fā)射光譜儀）或者在一定條件下能形成離子（等離子發(fā)射與質(zhì)譜聯(lián)用儀ICP-MS）原子特性陰離子鹵素、硫酸根、亞硫酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸根等離子通過離子交換樹脂實現(xiàn)分離（離子色譜儀）陰離子分離檢測裝置陰離子特性分離柱抑制柱分析方法與儀器①成分分析：，如可見一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。②分離分析：如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電冰法及超離心法等。③形態(tài)分析：對待測物的表面或剖面的結(jié)構(gòu)形態(tài)進行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，④結(jié)構(gòu)分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質(zhì)譜法及X一射線衍射分析法等。儀器分析的特點（一）靈敏度高儀器分析法的檢出限相當?shù)停ǔ榘偃f分之一（10-6）級，有些方法可達十億分之一（10-9）級，甚至還可達到萬億分之一（10-12）級。因此。儀器分析法特別適用于微量和痕量成分的測定。這對于物質(zhì)中微量組分及純物質(zhì)的分析等具有重要和特殊得意義。（二）選擇性好一般來說儀器分析法的選擇性比化學分析法好的多。某些儀器分析法消除背景干擾能力強，可不需預處理，只要選擇適當?shù)臈l件，可對混合物中的某一組分或多個組分進行分析測定。因此，用于復雜組分試樣或生物組織試樣的分析是十分方便的。（三）分析速度快由于電子技術(shù)計算機技術(shù)和激光技術(shù)的應用，分析結(jié)果可在很短的時間內(nèi)得出。例如發(fā)射光譜法可在2—3分鐘內(nèi)，同時測定20—30種元素。傅立葉紅外光譜法可在1—2秒中之內(nèi)完成一個化合物的紅外譜圖測定。氣相色譜法可在5—20分鐘內(nèi)完成，對一個多組分復雜有機混合物中各組分的定量分析。（四）應用范圍廣儀器分析法是分析化學的重要組成部分，是一門新興的學科，近50年來得到了深入快速的發(fā)展，已廣泛用于石油化工有機合成生理生化醫(yī)藥衛(wèi)生乃至空間探索等領(lǐng)域。（五）相對誤差較大通常儀器分析法相對誤差為3—5%，因此，不適合常量及高含量組分的分析。（六）設備復雜昂貴操作者不但需要有較廣泛的基礎理論知識和較高的素質(zhì)，而切還要有一定的工作經(jīng)驗操作技巧及一般維護保養(yǎng)知識與經(jīng)驗。才能靈活運用各種大型精密分析儀器，發(fā)揮其功能，體現(xiàn)出使用大型精密儀器進行分析工作的特點。常用分析儀器的使用范圍色譜法：利用物質(zhì)在兩相間的分配原理。首先實現(xiàn)混合物的分離，然后再對各單一組分進行定性、定量。1氣相色譜2高效液相色譜3薄層色譜4毛細管電泳色譜5離子色譜色譜功能是實現(xiàn)分離分析對物質(zhì)的各組分先行分離并同時進行定性定量分析。光譜分析：利用分子中不同的結(jié)構(gòu)對特殊光的吸收或者接受分子釋放出的特征光進行化合物結(jié)構(gòu)和含量的分析1原子發(fā)射光譜2原子吸收光譜3可見—紫外光譜4熒光光譜5紅外光譜光譜的功能是：①多種無機元素的定性及半定量分析②指定無機元素的定量分析③無機絡合物及不飽和有機物的定量分析④痕量有機物的定量分析⑤結(jié)構(gòu)分析：有機物特征官能團的測定及分子結(jié)構(gòu)的推斷電化學分析法：利用離子含量的多少與電壓、電流、電量的關(guān)系，進行離子含量測定的方法。1電位分析2伏安分析3庫侖分析無機離子的定量分析核磁共振波譜法：H1核或C13核在磁場的作用下，能產(chǎn)生能級分裂。當一定的射頻能量照射到低能級的原子核時，它就躍遷到高能級。我們將這一現(xiàn)象稱之為：核磁共振。利用原子核對射頻能量的吸收，研究化合物的組成結(jié)構(gòu)，叫做核磁共振波譜法。常用H1和C13測定H1核或C13核周圍的化學環(huán)境確定有機化合物的結(jié)構(gòu)組成質(zhì)譜法：將化合物變成離子，在加速電壓的作用下產(chǎn)生離子流，再在磁場的作用下實現(xiàn)不同質(zhì)量/電荷（質(zhì)核比）離子的分離，最終根據(jù)被分離離子的重新組合，研究化合物組成結(jié)構(gòu)的方法。1、高分辨磁質(zhì)譜2飛行時間質(zhì)譜3四級桿質(zhì)譜4離子阱質(zhì)譜主要功能是確定物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)通過分子離子峰測定分子量通過同位素離子峰的相對強度比例測定分子式通過原來分子解離的離子碎片推測化合物的結(jié)構(gòu)分析儀器的發(fā)展趨勢1、一機多用或多機連用是今后的發(fā)展趨勢，充分發(fā)揮各種分析方法的優(yōu)點，從而提高分析的效能，成為分析復雜樣品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS等儀器，已實現(xiàn)了聯(lián)機并應用于分析測試。2、吸取其它學科的新成果，創(chuàng)建新的分析方法，也是今后儀器分析發(fā)展的趨勢之一。利用物質(zhì)一切可以利用的性質(zhì)，建立表征測量的新方法、新技術(shù)、從而開拓新的領(lǐng)域?？傊?，儀器分析趨向于小型化、簡單化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本領(lǐng)強、用途廣等方面。3、應該指出，儀器分析方法用于高含量組分的分析，仍具有一定的局限性，其準確性不是很高。目前不能以儀器分析方法來替代化學分析，一般在進行儀器分析測試之前，需采用化學方法對試樣進行預處理。如