大型精密分析儀器應(yīng)用綜述

大型精密儀器應(yīng)用綜述主講：楊志巖內(nèi)容提要：1分析儀器與儀器分析2分析儀器的種類與物質(zhì)的特性3儀器分析的特點(diǎn)4常用分析儀器的使用范圍5分析儀器的發(fā)展趨勢(shì)分析儀器與儀器分析化學(xué)是研究物質(zhì)組成的一門科學(xué)。儀器分析是研究物質(zhì)組成的手段之一。分析儀器是研究物質(zhì)組成過程中使用的特殊儀器。利用較特殊的儀器，以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的一大類化學(xué)分析方法，稱之為儀器分析。分析儀器的種類與物質(zhì)的特性物質(zhì)組成分子無機(jī)分子有機(jī)分子陽離子陰離子物質(zhì)有機(jī)分子特性1沸點(diǎn)低于400℃含碳、氫、氧、氮硫的低沸點(diǎn)有機(jī)物。（氣相色譜儀）2沸點(diǎn)高于于400℃含碳、氫、氧、氮硫的高沸點(diǎn)有機(jī)物。（液相色譜儀）3含有多個(gè)不飽和雙鍵和芳香族化合物（紫外及可見吸收光譜儀）4含有多種鍵和官能團(tuán)的有機(jī)物（紅外吸收光譜儀）5能轉(zhuǎn)化成帶電離子的有機(jī)物（質(zhì)譜儀）6有機(jī)物中含有特殊磁性的原子核（核磁共振波譜儀）陽離子鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、錫、鉛、銅、鉻、汞、銀、金等在一定條件下能形成原子（原子吸收光譜儀）（原子發(fā)射光譜儀）或者在一定條件下能形成離子（等離子發(fā)射與質(zhì)譜聯(lián)用儀ICP-MS）原子特性陰離子鹵素、硫酸根、亞硫酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸根等離子通過離子交換樹脂實(shí)現(xiàn)分離（離子色譜儀）陰離子分離檢測(cè)裝置陰離子特性分離柱抑制柱分析方法與儀器①成分分析：，如可見一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。②分離分析：如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電冰法及超離心法等。③形態(tài)分析：對(duì)待測(cè)物的表面或剖面的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，④結(jié)構(gòu)分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質(zhì)譜法及X一射線衍射分析法等。儀器分析的特點(diǎn)（一）靈敏度高儀器分析法的檢出限相當(dāng)?shù)?，通常為百萬分之一（10-6）級(jí)，有些方法可達(dá)十億分之一（10-9）級(jí)，甚至還可達(dá)到萬億分之一（10-12）級(jí)。因此。儀器分析法特別適用于微量和痕量成分的測(cè)定。這對(duì)于物質(zhì)中微量組分及純物質(zhì)的分析等具有重要和特殊得意義。（二）選擇性好一般來說儀器分析法的選擇性比化學(xué)分析法好的多。某些儀器分析法消除背景干擾能力強(qiáng)，可不需預(yù)處理，只要選擇適當(dāng)?shù)臈l件，可對(duì)混合物中的某一組分或多個(gè)組分進(jìn)行分析測(cè)定。因此，用于復(fù)雜組分試樣或生物組織試樣的分析是十分方便的。（三）分析速度快由于電子技術(shù)計(jì)算機(jī)技術(shù)和激光技術(shù)的應(yīng)用，分析結(jié)果可在很短的時(shí)間內(nèi)得出。例如發(fā)射光譜法可在2—3分鐘內(nèi)，同時(shí)測(cè)定20—30種元素。傅立葉紅外光譜法可在1—2秒中之內(nèi)完成一個(gè)化合物的紅外譜圖測(cè)定。氣相色譜法可在5—20分鐘內(nèi)完成，對(duì)一個(gè)多組分復(fù)雜有機(jī)混合物中各組分的定量分析。（四）應(yīng)用范圍廣儀器分析法是分析化學(xué)的重要組成部分，是一門新興的學(xué)科，近50年來得到了深入快速的發(fā)展，已廣泛用于石油化工有機(jī)合成生理生化醫(yī)藥衛(wèi)生乃至空間探索等領(lǐng)域。（五）相對(duì)誤差較大通常儀器分析法相對(duì)誤差為3—5%，因此，不適合常量及高含量組分的分析。（六）設(shè)備復(fù)雜昂貴操作者不但需要有較廣泛的基礎(chǔ)理論知識(shí)和較高的素質(zhì)，而切還要有一定的工作經(jīng)驗(yàn)操作技巧及一般維護(hù)保養(yǎng)知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)。才能靈活運(yùn)用各種大型精密分析儀器，發(fā)揮其功能，體現(xiàn)出使用大型精密儀器進(jìn)行分析工作的特點(diǎn)。常用分析儀器的使用范圍色譜法：利用物質(zhì)在兩相間的分配原理。首先實(shí)現(xiàn)混合物的分離，然后再對(duì)各單一組分進(jìn)行定性、定量。1氣相色譜2高效液相色譜3薄層色譜4毛細(xì)管電泳色譜5離子色譜色譜功能是實(shí)現(xiàn)分離分析對(duì)物質(zhì)的各組分先行分離并同時(shí)進(jìn)行定性定量分析。光譜分析：利用分子中不同的結(jié)構(gòu)對(duì)特殊光的吸收或者接受分子釋放出的特征光進(jìn)行化合物結(jié)構(gòu)和含量的分析1原子發(fā)射光譜2原子吸收光譜3可見—紫外光譜4熒光光譜5紅外光譜光譜的功能是：①多種無機(jī)元素的定性及半定量分析②指定無機(jī)元素的定量分析③無機(jī)絡(luò)合物及不飽和有機(jī)物的定量分析④痕量有機(jī)物的定量分析⑤結(jié)構(gòu)分析：有機(jī)物特征官能團(tuán)的測(cè)定及分子結(jié)構(gòu)的推斷電化學(xué)分析法：利用離子含量的多少與電壓、電流、電量的關(guān)系，進(jìn)行離子含量測(cè)定的方法。1電位分析2伏安分析3庫侖分析無機(jī)離子的定量分析核磁共振波譜法：H1核或C13核在磁場的作用下，能產(chǎn)生能級(jí)分裂。當(dāng)一定的射頻能量照射到低能級(jí)的原子核時(shí)，它就躍遷到高能級(jí)。我們將這一現(xiàn)象稱之為：核磁共振。利用原子核對(duì)射頻能量的吸收，研究化合物的組成結(jié)構(gòu)，叫做核磁共振波譜法。常用H1和C13測(cè)定H1核或C13核周圍的化學(xué)環(huán)境確定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)組成質(zhì)譜法：將化合物變成離子，在加速電壓的作用下產(chǎn)生離子流，再在磁場的作用下實(shí)現(xiàn)不同質(zhì)量/電荷（質(zhì)核比）離子的分離，最終根據(jù)被分離離子的重新組合，研究化合物組成結(jié)構(gòu)的方法。1、高分辨磁質(zhì)譜2飛行時(shí)間質(zhì)譜3四級(jí)桿質(zhì)譜4離子阱質(zhì)譜主要功能是確定物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)通過分子離子峰測(cè)定分子量通過同位素離子峰的相對(duì)強(qiáng)度比例測(cè)定分子式通過原來分子解離的離子碎片推測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)分析儀器的發(fā)展趨勢(shì)1、一機(jī)多用或多機(jī)連用是今后的發(fā)展趨勢(shì)，充分發(fā)揮各種分析方法的優(yōu)點(diǎn)，從而提高分析的效能，成為分析復(fù)雜樣品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS等儀器，已實(shí)現(xiàn)了聯(lián)機(jī)并應(yīng)用于分析測(cè)試。2、吸取其它學(xué)科的新成果，創(chuàng)建新的分析方法，也是今后儀器分析發(fā)展的趨勢(shì)之一。利用物質(zhì)一切可以利用的性質(zhì)，建立表征測(cè)量的新方法、新技術(shù)、從而開拓新的領(lǐng)域?？傊瑑x器分析趨向于小型化、簡單化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本領(lǐng)強(qiáng)、用途廣等方面。3、應(yīng)該指出，儀器分析方法用于高含量組分的分析，仍具有一定的局限性，其準(zhǔn)確性不是很高。目前不能以儀器分析方法來替代化學(xué)分析，一般在進(jìn)行儀器分析測(cè)試之前，需采用化學(xué)方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理。如