GB/T 4633-2014煤中氟的測定方法

ICS73040

D21.

中華人民共和國國家標準

GB/T4633—2014

代替

GB/T4633—1997

煤中氟的測定方法

Determinationoffluorineincoal

2014-06-09發(fā)布2014-10-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T4633—2014

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

方法提要

3…………………1

試劑和材料

4………………1

儀器設備

5…………………2

煤樣高溫燃燒水解

6………………………4

電位測量

7…………………5

結果表述

8…………………5

方法的精密度

9……………6

試驗報告

10…………………6

GB/T4633—2014

前言

本標準根據給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替煤中氟的測定方法與相比主要差異如下

GB/T4633—1997《》,GB/T4633—1997:

增加了規(guī)范性引用文件見第章

———(2);

增加了結果報告見第章

———(10);

修改煤中氟含量的計算公式見

———(8.1)。

本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出

。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口

(SAC/TC42)。

本標準起草單位煤炭科學研究總院檢測研究分院

:。

本標準主要起草人楊華玉史明志李婷

:、、。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB4633—1984;GB/T4633—1997。

Ⅰ

GB/T4633—2014

煤中氟的測定方法

1范圍

本標準規(guī)定了高溫燃燒水解氟離子選擇電極簡稱氟電極法測定煤中氟含量的方法提要試劑和

-()、

材料儀器設備測定步驟結果計算方法精密度和試驗報告等

、、、、。

本標準適用于褐煤煙煤和無煙煤

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

GB/T483

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3方法提要

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解煤中氟全部轉化為揮發(fā)性氟化物及并定

,(SiF4HF)

量地溶于水中以氟電極為指示電極飽和甘汞電極為參比電極用標準加入法測定樣品溶液中氟離子

。,,

濃度計算出煤樣中氟含量

,。

4試劑和材料

除非另有說明在分析中僅使用確認為合格的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

41水二級

.:GB/T6682,。

42石英砂粒度

.(SiO2):0.5mm~1.0mm。

43氧氣純度以上

.:99.5%。

44無水乙醇相對密度

.:(20℃)0.79g/mL。

45氫氧化鈉溶液稱取優(yōu)級純氫氧化鈉溶于水中

.:10g/L。1g100mL。

46硝酸溶液VV量取體積為V的優(yōu)級純濃硝酸倒入體積為V水

.:(1+5)(1+2)。20mL(1)100mL(2)

中混勻

。

47總離子強度調節(jié)緩沖溶液稱取二水合檸檬酸三鈉和硝酸

.:294.0g(Na3C6H5O7·2H2O)20.0g

鉀溶于約水中用硝酸溶液調節(jié)溶液的至再用水稀釋到貯于不含氟的塑料瓶中

800mL,pH6.0,1L,

備用

。

48氟標準儲備溶液稱取預先在干燥約的優(yōu)級純氟化鈉于燒杯

.:1000μg/mL:120℃2h2.2101g