GB/T 4699.7-1988硅鉻合金化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量

UDC669.78226543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB4699.7-88硅鉻合金化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.78226硅鉻合金化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測定硫量G84699.7—88MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiunThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鉻合金中硫量的測定。測定范圍：<0.025%，本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：×L，mm:20~24X600.2.3瓷舟;預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用、2.4高純鐵：粉狀、硫量小于0.0010%。2-5五氧化二釩;硫量小于0.0010%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉（粒狀）。2.8格酸飽和硫酸：于硫酸（1.848/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用上部漫清液。2.9極收液：移取3.5mL過氧化氫（30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.10混合指示劑：稱取0.1250甲基紅和0.0830次甲基藍(lán)用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.11氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取約0.1000g（精確至0.1mg)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h.純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO,H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH)=0.005mol/L。2.12.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部沒清液。2.12.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11）于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.12.1）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持303不褪為終點(diǎn)。2.12.3用120mL水按2.12.2中自