標準解讀
《GB/T 4702.2-2008 金屬鉻 硅含量的測定 高氯酸重量法》是一項國家標準,規(guī)定了使用高氯酸重量法來測定金屬鉻中硅含量的具體方法。該標準適用于金屬鉻及其制品中硅含量的測定,測定范圍為0.01%至0.5%。
根據(jù)此標準,測試過程主要包括樣品處理、沉淀生成與過濾、灼燒稱量等步驟。首先,將一定量的試樣溶解于含有硝酸和氫氟酸的混合溶液中,在加熱條件下進行分解。之后加入適量的高氯酸,并繼續(xù)加熱直至冒煙狀態(tài)以確保完全反應。此時,硅轉(zhuǎn)化為難溶性的硅酸形式沉淀下來。通過過濾分離出硅酸沉淀后,對其進行洗滌去除雜質(zhì),然后在高溫下(通常指950℃左右)灼燒轉(zhuǎn)化為二氧化硅。最后,通過精確稱量灼燒前后質(zhì)量的變化計算出樣品中硅的實際含量。
整個過程中需要注意控制好每一步的操作條件如溫度、時間以及所用試劑的比例等,以保證結(jié)果準確可靠。此外,對于實驗室環(huán)境也有一定的要求,比如通風良好且具備相應安全措施等。按照該標準執(zhí)行時還應該定期校準儀器設備并做好質(zhì)量控制工作。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-05-13 頒布
- 2008-11-01 實施
文檔簡介
犐犆犛77.100
犎11
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜4702.2—2008
代替GB/T4702.2—1984
金屬鉻硅含量的測定
高氯酸重量法
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20080513發(fā)布20081101實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜4702.2—2008
前言
本部分代替GB/T4702.2—1984《金屬鉻化學分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量》。
本部分與GB/T4702.2—1984比較,主要不同如下:
———標準中增加了警告用語;
———增加了“規(guī)范性引用文件”和“試驗報告”部分。
本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。
本部分起草單位:五礦(湖南)鐵合金有限責任公司。
本部分主要起草人:黃燕、鄧志紅、李龍龍、王艷容。
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
GB/T4702.2—1984。
Ⅰ
書
犌犅/犜4702.2—2008
金屬鉻硅含量的測定
高氯酸重量法
警告:使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。
使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本部分規(guī)定了高氯酸重量法測定金屬鉻中硅含量。
本部分適用于金屬鉻中硅含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.10%~0.50%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備
3高氯酸重量法
3.1原理
試樣用鹽酸分解,經(jīng)高氯酸冒煙處理,使硅生成不溶性硅酸。過濾灼燒后,稱量。用氫氟酸進行處
理,使二氧化硅揮發(fā)后,灼燒稱量,由兩次稱量之差計算硅含量。
3.2試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>
3.2.1高氯酸,ρ1.67g/mL。
3.2.2氫氟酸,ρ1.15g/mL。
3.2.3過氧化氫,ρ1.10g/mL。
3.2.4硫酸,1+3。
3.2.5鹽酸,1+5。
3.2.6鹽酸,1+10。
3.3儀器
分析中使用通常的實驗室儀器。
3.4取制樣
按照GB/T4010的規(guī)定進行取制樣,試樣應通過0.125mm篩孔。
3.5分析步驟
3.5.1試樣量
稱取3.000g試料,準確至0.0001g。
3.5.2空白試驗
隨同試料做空白試驗。
3.5.3測定
3.5.3.1將試料(3.5.1)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入60mL鹽酸(3.2.5)加熱分解。加入
40mL高氯酸(3.2.1)加熱至冒煙,持續(xù)加熱15min~20min。放置冷卻,加入約150mL溫
溫馨提示
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