GB/T 5009.109-2003柑桔中水胺硫磷殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.109—2003代替GB/T14929.3-1994柑桔中水胺硫磷殘留量的測定Determinationofisocarbophosresiduesinorange2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.109—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.3—1994(柑桔中水胺硫磷殘留量測定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.3—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《柑桔中水胺硫磷殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、黑龍江農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季玉玲、王圣田、林國慶。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.109一2003柑桔中水胺硫磷殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了柑桔中水胺硫磷殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于柑桔中水膠硫磷農(nóng)藥的殘留量分析本方法的檢出限為1.4×10-g,檢出濃度為0.02mg/kg.原理柑桔試樣經(jīng)硅藻土545、丙酮揭碎提取,過濾,濾液用二氯甲烷萃取，濃縮，進(jìn)帶526nm濾光片火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定利用含有機(jī)磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特征光.這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后.被記錄下來·試樣的峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比，計(jì)算出試樣相當(dāng)?shù)暮?試劑3.1丙酮、3.2二氯甲烷。3.3無水硫酸鈉3.4助濾劑Celite545.3.5化鈉3.6酸洗活性炭：300g活性炭粉末·用1000mL1mol/L鹽酸煮沸4h后.用水洗至洗滌水中無氯離子·烘干備用。3.7弗羅里硅土：60目～100目.在650C下烘3h.加5%水混勺,購于干燥器中.用前在130C下烘23.8水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)品（isocarbophos）:純度為99%4儀器4.1氣相色譜儀：附火焰光度檢測器(FPD)和526nm濾光片。4.2組織熱碎機(jī)4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀4.4KD濃縮器、4.5真空泵：30L/min。4.6250mL分液漏斗47內(nèi)徑0.5cm的微型層析柱5分析步驃5.1試樣提取：取有代表性的柑桔試樣切碎后充分混勺,稱取50.0g于組織搞碎機(jī)中.加5gCelite545和100mL丙酮。揭碎30s后，轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾·然后用丙酮洗滌殘?jiān)蜑V器二次，每次20mL,合