GB/T 5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中的氟樂靈殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中氟樂靈殘留量的測定Determinationoftrifluralinresiduesinsoybean.peanut.soybeanoil,peanutoil2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準化管理委員會

GB/T5009.172-2003前高本標(biāo)準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院本標(biāo)準主要起草人：蔣世熙、盧秀靜

GB/T5009.172-2003氟樂靈(Trifluralin）.又名特福力、氟特力、茄科寧。屬低毒除草劑我國已制定大豆、花生、豆油、花生油中氟樂靈的殘留限量標(biāo)準.規(guī)定氟樂靈在大豆、花生、豆油、花生油中的殘留限量為0.05mg/kg。本標(biāo)準適用于使用過氟樂靈制劑的大豆、花生及其豆油、花生油中的氟樂靈殘留量分析。

GB/T5009.172一2003大豆、花生、豆油、花生油中氟樂靈殘留量的測定1范圍本標(biāo)準規(guī)定了大豆、花生、豆油、花生油中氟樂靈殘留量的測定方法本標(biāo)準適用于大豆、花生、豆油、花生油中氟樂靈殘留量的測定，本方法的檢出限為0.001ng。線性范圍：0.01Pg/mL～0.10g/mL.2原理試樣中氟樂靈用甲醇或丙酮提取后.經(jīng)液-液分配和弗羅里硅土柱凈化后,用具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。成劑3甲甲醇：全玻璃蒸餡器重蒸3.2丙酮：全玻璃蒸留器重蒸3.3石油醚：取1000mL石油醚(60C～90C)加1g氫氧化鈉和1g沸石.回流7h～8h后冷卻過夜，全玻璃蒸留器蒸留。3.4無水硫酸鈉：取50g無水硫酸鈉用經(jīng)處理過的石油醚50mL振搖過濾.再加25mL石油醚振搖過濾。自然風(fēng)干后350C烘4h.干燥器中冷卻備用。3.5硫酸鈉溶液：50g/L。3.6弗羅里硅土：層析用(60目～120目)，于650℃灼燒8h.干燥器冷卻后加5%(質(zhì)量分數(shù))蒸留水振福均勺，平衡過夜待用。3.7脫脂棉：將脫脂棉放入索氏提取器中.加丙酮-石油醚(4十96)溶劑，于水浴上回流4h,抽干后讓其自行揮發(fā)至干。3.8活性炭：取100g粉狀活性炭用6mol/L鹽酸調(diào)成漿狀.煮沸1h后抽濾.用蒸留水洗至無氯離子.120℃烘干備用。3.9氟樂靈標(biāo)準溶液用石油醚將氟樂靈標(biāo)準品（Trifluralin含量>99.5%)配制成1.00mg/mL的標(biāo)準儲備液，臨用前用石油醚稀釋成1.0Pg/mL的標(biāo)準工作液儀儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀：具電子捕獲檢測器(ECD.Ni")。4.2電動粉碎機。4.3電動振蕩器。4.4離心機：3000r/min.4.5全玻璃蒸富裝置。4.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4