GB/T 5009.222-2008紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犻狋狉犻狀犻狀犻狀犕狅狀犪狊犮狌狊狆狉狅犱狌犮狋狊

２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實(shí)施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、江南大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李鳳琴、許贛榮、李玉偉、陳蘊(yùn)。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于紅曲米、紅曲紅（固態(tài)、液態(tài)）、紅曲發(fā)酵液和用紅曲菌生產(chǎn)的保健食品中桔青霉素的

測定。

本標(biāo)準(zhǔn)對液態(tài)樣品中桔青霉素的定量限為５０μｇ／Ｌ，對固態(tài)樣品中桔青霉素的定量限為１ｍｇ／ｋｇ。

２原理

液態(tài)紅曲類樣品經(jīng)乙醇提取、離心、過濾后經(jīng)高效液相色譜儀（ＨＰＬＣ）分析；固態(tài)紅曲類樣品經(jīng)甲

苯乙酸乙酯甲酸提取、超聲波萃取、離心、過濾后經(jīng)ＨＰＬＣ分析，外標(biāo)法定量。

３試劑

除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為分析純。

３．１桔青霉素（Ｃ１３Ｈ１４Ｏ５）標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞９９％。

３．２乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

３．３磷酸（Ｈ３ＰＯ４）：色譜純。

３．４甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色譜純。

３．５甲苯（Ｃ６Ｈ５ＣＨ３）。

３．６乙酸乙酯（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）。

３．７甲酸（ＣＨ２Ｏ２）。

３．８超純水（Ｈ２Ｏ）：電阻率≥１８．３ＭΩ／ｃｍ。

３．９無水乙醇（Ｃ２Ｈ６Ｏ）：色譜純。

３．１０復(fù)合萃取劑（ＴＥＦ）：甲苯乙酸乙酯甲酸（７＋３＋１），配制方法是將７份體積的甲苯（３．５）、３份體

積乙酸乙酯（３．６）和１份體積的甲酸（３．７）混合而成。

３．１１桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取０．００５０ｇ的桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)品（３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶

解并定容，制成５０ｍｇ／Ｌ的桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備液。取一定量的儲備液用甲醇稀釋１０倍，制成５ｍｇ／Ｌ

的標(biāo)準(zhǔn)工作液。儲備液和工作液密封后４℃冰箱避光保存，工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。工作液從冰箱取出后應(yīng)

于室溫下至少放置１０ｍｉｎ，渦旋混勻后方可使用。將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇系列稀釋后，配成質(zhì)量濃度為

０．１ｍｇ／Ｌ、０．２５ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ、５ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

４儀器和設(shè)備

４．１配有熒光檢測器的高效液相色譜系統(tǒng)。

４．