GB/T 5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測定

ICS73.080D52中華人民共和國國家標準GB/T5195.1—2006代替GB/T5195.1—1985螢石氟化鈣含量的測定Fiuorspar-Determinationofcaleiumfluoridecontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5195.1-2006本標準代替GB/T5195.1-1985《氟石化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氟化量》本標準是對GB/T5195.1—1985的修訂。本標準與GB/T5195.1—1985比較，主要變化如下：將將標題《氟石化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氟化鈣量》改為《螢石氟化鈣含量的測定》增加了前言、規(guī)范性引用文件各章，本標準包括兩個方法：EDTA滿定法測定氟化鈣含量.對原EDTA滴定法測定氟化鈣量分析方法進行修訂：蒸-電位滴定法測定氟化鈣含量,修改采用ISO5439：1978《酸類瑩石有效氟含量測定蒸電位滴定法》英文版).為新制訂的方法。EDTA滴定法與原標準GB/T5195.1一1985比較.將名稱“EDTA容量法“改為“EDTA滴定法”.并調(diào)整了相應(yīng)的計算公式：蒸留電位滴定法測定氟含量與ISO5439：1978比較，主要不同有a）將有效氟含量改為氟化鈣含量；刪去原引用標準中"ISO2362工業(yè)用氟化鋁化學(xué)分析方法蒸-硝酸針容量法測定氟量"和"ISO4282螢石化學(xué)分析方法重量法測定105C質(zhì)損量"兩個引用標準；采用高氯酸(o約1.67g/mL)代替原標準中高氯酸(o約1.54g/mL);d）將吡啶酸堿緩沖溶液改為六次甲基四胺酸堿緩沖溶液；硝酸鋼標準滴定溶液的標定從操作步驃中移至試劑中.并增加了計算公式；試驗樣品直接改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔,并于105℃±2C干燥2h.干燥器中冷卻至室溫”；將試料直接稱取于蒸留瓶中將原標準裝置中的小杯部分移至試料量中加注說明：h）增加了允許差。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出本標準由治金工業(yè)信息標準研究院歸口本標準起草單位：武漢鋼鐵(集團)公司。本標準主要起草人：張穗忠、楊艷、曹宏燕。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T5195.1-1985.

GB/T5195.1-2006黃石氟化鈣含量的測定警告：使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標準規(guī)定了測定螢石中氟化鈣含量的方法原理、試劑、裝置、試樣、分析步驛、分析結(jié)果的計算以及九許差。本標灘包括兩個方法：EDTA海定法測定范圍(質(zhì)最分數(shù))：etem.>60%：蒸館-電位滴定法，測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：tcm>90%。本標準適用于瑩石中氟化鈣含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T5195.2瑩石碳酸鹽含量的測定EDTA滴定法3.1原理試料以鹽酸-硼酸-硫酸混合酸加熱分解,過濾除去不溶物。分取部分濾液，加氫氧化鉀溶液使試液PH大于13,在三乙醇胺存在下,以鈣黃綠素-百里香酚酸為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滿定至綠色熒光消失為終點，減去試料中的碳酸鈣量，計算試樣中氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)3.2試劑3.2.1無水乙醇。3.2.2鹽酸-硼酸-硫酸混合酸取12.5g硼酸于250mL燒杯中，加約100mL水，緩慢加入25mL硫酸(o約1.84g/mL)，加熱溶解硼酸。稍冷,移入預(yù)先盛有250mL鹽酸(o約1.19g/mL)和600mL水的試劑瓶中.冷卻至室溫,用水稀釋至1L。3.2.3氫氧化鉀溶液：200g/L3.2.4三乙醇胺：1十2。3.2.5混合指示劑稱取0.20g鈣黃綠素(CaHaaN.Oe）、0.12g百里香酚酵(C.H.N.Oo)和20g無水硫酸鉀于研缽中研細研勺.移至適當(dāng)容器中，于105℃±5C干燥1h.冷卻。盛于磨口瓶中備用3.2.6氟化鈣標準溶液：1.5601mg/mL。稱取1.0008g預(yù)先在105℃～110℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(>99.99%)于250mL燒杯中.蓋上表面血,緩慢加人25mL鹽酸(1+1),待碳酸鈣溶解后,加100mL水.加熱至沸.驅(qū)盡二氧