GB/T 6150.13-2008鎢精礦化學分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和DDTC-Ag分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜６１５０．１３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５

鎢精礦化學分析方法

砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

和犇犇犜犆犃犵分光光度法

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２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．１３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第１３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５《鎢精礦化學分析方法ＤＤＴＣＡｇ光度法測定砷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５相比主要變化如下：

———測定方法由原來的過氧化鈉熔融，酒石酸浸取改為硫酸硫酸銨分解，檸檬酸絡合雜質(zhì)；

———增加了氫化物原子吸收光譜法；

———擴大了檢測范圍，檢測范圍由０．０１０％～０．５０％改為０．００５％～０．５０％；

———增加了重復性條款。

砷的質(zhì)量分數(shù)在０．０１０％～０．５０％范圍內(nèi)，仲裁時推薦采用方法２。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由株洲硬質(zhì)合金集團有限公司、崇義章源鎢制品有限公司參加起草。

本部分主要起草人：陳濤、潘建忠、張江峰。

本部分主要驗證人：王璇、鄒容。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．１３—２００８

鎢精礦化學分析方法

砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

和犇犇犜犆犃犵分光光度法

警告———使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

方法１氫化物原子吸收光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢精礦中砷含量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中砷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．００５％～０．５０％。

２方法提要

試料經(jīng)硫酸硫酸銨分解，在氨性介質(zhì)中用檸檬酸絡合鎢、鐵、錳等，用抗壞血酸預還原五價的砷為

三價的砷，試液在鹽酸介質(zhì)中，經(jīng)流動注射氫化物發(fā)生器與原子吸收光譜儀聯(lián)用測定砷量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４氨水（ρ０．８８ｇ／ｍＬ）。

３．５檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．６硫酸溶液（１＋１）。

３．７檸檬酸硫酸銨底液：稱?。矗埃鐧幟仕?，加入１４０ｍＬ硫酸溶液（３．６），加入２００ｍＬ水，用氨水

（３．４）中和到ｐＨ５～６，冷卻，用水稀釋到１０００ｍＬ。

３．８硫脲抗壞血酸預還原液：稱取５ｇ硫脲和５ｇ抗壞血酸溶于１００ｍＬ水中。用時現(xiàn)配。

３．９硼氫化鉀溶液：稱?。保担缗饸浠浐停玻鐨溲趸c，溶于水中，用水稀釋到１０００ｍＬ。用時現(xiàn)配。

３．１０砷標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ砷［狑（Ａｓ）≥９９．９５％］于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硫酸

（３．２），置電爐上加熱至完全溶解，冷卻后在不斷攪拌下緩慢加入２０ｍＬ水，加熱溶解，冷卻后移入

１００ｍＬ的容量瓶中，以硫酸溶液（３．６）稀釋至刻度，搖勻，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ砷。

３．１１砷標準溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚躺闃藴寿A存溶液（３．１０）于１０００ｍＬ的容量瓶中，以硫酸溶液

（３．６）稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ