GB/T 6609.17-2004氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法鉬藍分光光度法測定五氧化二磷含量

ICS71.100.10H12中華人民共和國國家標準GB/T6609.17—2004代替GB/T6609.17-1986氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法銅藍分光光度法測定五氧化二磷含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofphosphoruspentoxidecontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod(ISO2829：1973NEQ)2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T6609.17—2004前GB/T6609-2004分為29部分，本標準為第17部分本標準對GB/T6609.17—1986《氧化鋁化學分析方法相藍光度法測定五氧化二磷量》進行了如下修訂：修改了五氧化二磷標準溶液的配制濃度。修改了熔樣所用碳酸鈉和硼酸的量。修改了工作曲線中五氧化二磷標準溶液的加入量測定范圍由原來的0.0003%～0.003%修改為0.0002%～0.0030%,并相應修改了允許差，本標準非等效采用ISO2829:1973《主要用于鋁生產(chǎn)的氧化鋁磷含量的測定鋸藍光度法》。本標準自實施之日起代替GB/T6609.17—1986.本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草。本標準主要起草人：路培乾、馮敬東、馬文民、鄲永恒、孫浩然.本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T6609.17-1986。

GB/T6609.17—2004氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法鉬藍分光光度法測定五氧化二磷含量范圍本標準規(guī)定了氧化鋁中五氧化二磷含量的測定方法本標準適用于氧化鋁中五氧化二磷含量的測定。測定范圍:0.0002%～0.0030%。方法原理試料用碳酸鈉一硼酸熔融，將熔融物用稀硝酸浸取后，調節(jié)溶液PH為2,在硫酸介質中.加人鋸酸核·生成磷鉬黃絡合物,用異丁醇萃取·有機相用氯化亞錫還原為磷鉬藍.于分光光度計波長730mm處測量其吸光度。凱的干擾用硫酸亞鐵銨消除3試劑3.1無水碳酸鈉：優(yōu)級純3.2硼酸：優(yōu)級純。3.32-甲基-1-丙醇(異丁醇)00.802g/mL)3.4！乙酸銨溶液(500g/L):必要時過濾。3.5硫酸鐵溶液：稱取0.5g硫酸鐵Fe.（SO,)：·9H.O或0.86g硫酸鐵銨FeNH,（SO,)?！?2H.0溶于已加有2mL高氯酸(p1.67g/mL)的50mL水中,用水稀釋至100mL,混勾。此溶液1mL約含1mg鐵。3.6硫酸亞鐵銨溶液：稱取0.5g硫酸亞鐵銨Fe(NH,)（SO,)。·6H.0溶于已加有0.5mL高氯酸（p1.67g/mL)的50mL水中，用水稀釋至100mL.混勾。此溶液1mL約含0.7mg鐵。用時配制。3.7鋸酸銨溶液(25g/L):稱取5g鋸酸銨(NH.)aMo,O.·4H.O溶于60C左右的熱水中,冷卻后用水稀釋至150mL左右,邊攪拌邊加入28mL硫酸(o1.84g/mL）.冷卻后用水稀釋至200mL.混勺將此溶液貼存于聚乙烯瓶中。3.8氯化亞錫溶液(2.38g/L):稱取0.238g氯化亞錫SnCl·2H.O]溶于17mL鹽酸（p1.19g/mL)中,用水稀釋至100mL.混勾。將此溶液購存于聚乙烯瓶中,用時配制。3.9硝酸(8mol/L)。3.10硫酸(0.5mol/L.)。3.11硫酸(0.25mol/L)。3.12硫酸洗滌液：用異丁醇使硫酸(3.11)飽和。3.13五氧化二磷標準貼存溶液：稱取0.9588g基準磷酸二氫鉀(預先在105℃干燥2h后.置于干燥中冷卻至室溫)溶于水·移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾。此溶液1mL含0.5mg五氧化二磷。3.14五氧化二磷標準溶液：移取25.00mL五氧化二磷標準購存溶液(3.13)于