GB/T 6730.37-1986鐵礦石化學分析方法4-(5-氯-2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量

UDC622.341.1：543.06中華人民共和國國家標準GB6730.37-86鐵礦石化學分析方法4-(5-氯-2-毗啶)偶氮】-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量MethodsforchemicalanalysisofironoresThe4-L（5-chloro-2-pyridyl)azo-1.3-diamino-benzenephotometricmethodforthedeterminationofcobalttcontent1986-08-19發(fā)布1987-08-01實施家標準局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準鐵礦石化學分析方法UDC622.341.14-「（5-氯-2-吡啶)偶氮】-1,3-二：543.06GB6730.37-86氮基苯光度法測定鈷量代替GB1379-78MethodsforchemicalanalysisofironoresThe4-（5-chloro-2-pyridyI）azo-1,3-diamino-benzenephotometricmethodforthedeterminationofcobaltcontent本標準適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結礦和球團礦中鈷量的測定。測定范圍：0.005～0.100%。本標準遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》方法提要在pH5的乙酸鹽介質(zhì)中,鉆與5-CI-PADAB形成組成為1:2的紅色絡合物，加人鹽酸后，轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的酒紅色絡合物。在波長570mm處，測城其吸光度，借此測定鈷。銅、鎳和鐵也與5-CI-PADAB生成有色絡合物，在沸水浴中加熱時，銅和鎳的有色絡合物被破壞，而鈷的絡合物不被破壞。大量鐵的干擾，在加顯色劑前的溶液中，加人磷酸及在沸水浴中加熱條件下，可以消除其影響。2試劑2.1過氧化鈉。鹽酸（p1.19g/ml）：優(yōu)級純。鹽酸發(fā)（1+1）：優(yōu)級純。鹽酸（1+9）；優(yōu)級純、2-.5磷酸（15+85）：優(yōu)級純。2.6氫氧化銨（1+1）207乙酸鈉溶液（50%）：稱取50g結晶乙酸鈉，溶于水并稀釋至100ml，如渾濁須過濾后使用。2.84-「（5-氯-2-吡啶）偶氮】-1,3-二氨基苯（簡稱5-CI-PADAB，或鉆試劑)乙醇溶液(0.05%）：稱取0.100g5-CI-PADAB于250ml千爆的燒杯中，加180ml無水乙醇，攪拌使溶解（如有不溶物，可放置過夜或置于溫水中1h，仍不溶可過濾），并用無水乙醇稀釋至200ml，移人干燥的棕色瓶中心存。2.9鉆標準溶液2.9.1稱取0.1000g金屬鉆（99.9%），置于250ml燒杯中，加10ml硝酸（1+1），加熱溶解后，加5ml硫酸（1+1），繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙5～8min，取下，冷卻。加人15～20ml水，搖動溶液，加熱煮沸2～3min，冷卻至室溫。移人1000ml容量瓶中，用水沖洗燒杯，并稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含100.0g鈷。2.9.2移取10.00ml鉆標準溶液（2.9.1）置于