GB/T 7468-1987水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法

UDC614.777：543.422：546.49Z16中華人民共和國國家標準GB7468—87水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationoftotalmercury-Coldatomicabsorptionspectrophotometry1987-03-14發(fā)布1987-08-01實施國家環(huán)境保護局發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC614.777:543總汞的測定水質(zhì).422:546.49GB7468-87冷原子吸收分光光度法Waterguality-Determinationoftotalmercury-Coldatomicabsorptionspectrophotometry本標準等效采用ISO5666/1、3《無焰原子吸收分光光度法測定總汞》第一、三部分，規(guī)定了采用高錳酸鉀-過硫酸鉀法，或溴酸鉀-溴化鉀法消解水樣，用冷原子吸收分光光度法測定水中總米。總汞：是指未過濾的水樣，經(jīng)劇烈消解后測得的汞濃度，它包括無機的和有機結(jié)合的、可溶的和懸浮的全部汞。適應(yīng)范圍本標準適用于地面水、地下水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水。碘離子濃度大于等于3.8mg/L時會明顯影響高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法的回收率與精密度。當洗凈劑濃度大于等于0.1mI/L時，采用溴酸鉀-溴化鉀消解法，其汞的回收率小于67.7%。若有機物含量較高，6.1.1.2或6.2.1步驥中規(guī)定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機物，則本方法不適用。本標準最低檢出濃度為含汞0.1e/L；在最佳條件下（測汞儀靈敏度高，基線噪音及試劑空白值極低），當試份體積為200ml時，最低檢出濃度可達0.05uE/L。2原理汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，汞蒸氣濃度與吸收值成正比。在硫酸-硝酸介質(zhì)及加熱條件下，用高錳酸鉀和過硫酸鉀將試樣消解，或用溴酸鉀和溴化鉀混合試劑，在20℃以上室溫和0.6～2mol/L的酸性介質(zhì)中產(chǎn)生溴，將試樣消解，使所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞。用鹽酸羥胺將過剩的氧化劑還原，再用氯化亞錫將二價汞還原成金屬汞。在室溫通人空氣或氮氣流，將金屬汞汽化，載人冷原于吸收測汞儀，測量吸收值，可求得試樣中汞的含量。武劑除另有說明，分析中僅使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑，其中汞含最要盡可能少。如采用的試劑導致空白值偏高，，應(yīng)改用級別更高或選擇某些工廠生產(chǎn)的汞含量更低的試劑，或自行提純精制。配制試劑或試樣稀釋定容，均使用尤汞蒸留水（3.1）。試劑一律盛于磨口玻璃試劑瓶。3.1無汞蒸留水。二次重蒸留水或電滲析去離子水通常可達到此純度。也可將蒸水加鹽酸（3.3）酸